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離子色譜的分離原理及日常維護(hù)

閱讀:3159      發(fā)布時(shí)間:2019-10-12
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  離子色譜儀是離子檢測(cè)的重要設(shè)備,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,是我們必須學(xué)會(huì)如何使用的一種儀器,在學(xué)習(xí)使用操作之前,清晰理解它的分析原理和一些常識(shí)性知識(shí)是非常必要的,這可以幫助我們更好的學(xué)習(xí)使用離子色譜儀。

  什么是離子色譜 ?

  利用色譜技術(shù)(用于分析的一種分離技術(shù))測(cè)定離子型物質(zhì)(在水溶液中電離,具有 + 或 – 電荷的元素)的方法。IC主要分離極性和部分弱極性的化合物。

  陰離子:Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-

  陽離子:Na+,NH4+,Ca2+,F(xiàn)e3+

  離子色譜的基本構(gòu)成

  離子色譜系統(tǒng)主要由:進(jìn)樣部分(樣品環(huán))、分離部分(離子交換分離)和檢測(cè)部分(電導(dǎo)檢測(cè))構(gòu)成。

  分離方式

  離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

  離子交換色譜

  離子交換色譜,應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長(zhǎng),缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。

  硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng),形成化學(xué)鍵合型離子交換劑,其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高,缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。

  離子交換色譜是常用的離子色譜。

  離子排斥色譜

  它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

  反相離子對(duì)色譜

  目前離子對(duì)色譜的保留機(jī)理還未*弄清楚,僅處于理論假設(shè)階段?,F(xiàn)在提出的能夠闡述離子對(duì)色譜保留機(jī)理的理論(或模式)主要有離子對(duì)形成理論、離子相互作用理論和動(dòng)態(tài)離子交換理論。

  1.生成離子對(duì)-待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性““離子對(duì)”分布于固定相與流動(dòng)相之間,其分離類似傳統(tǒng)的反相分離。

  2.動(dòng)態(tài)離子交換-離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面,其分離機(jī)理類似于離子交換。

  3.離子間相互作用-除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。

  如何獲得可靠的分析結(jié)果

  了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素

  配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度

  了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點(diǎn)

  儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng)

  影響色譜分析的各種條件

  色譜柱、淋洗液的溫度

  淋洗液的濃度與組成

  淋洗液的流速

  淋洗液中的雜質(zhì)

  檢查是否有氣體泄漏

  檢查是否有液體泄漏

  記錄使用的色譜條件

  清洗色譜柱

  應(yīng)分別清洗保護(hù)柱與分離柱

  如要同時(shí)清洗,應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前

  溶液流動(dòng)方向 : 保持 → 方向

 

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