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內(nèi)標(biāo)和替代物,你想知道的都在這了

閱讀:5381      發(fā)布時(shí)間:2019-1-24
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  環(huán)境樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否關(guān)系到環(huán)境質(zhì)量分析的準(zhǔn)確度,沒有可靠的數(shù)據(jù)質(zhì)量控制方法。數(shù)據(jù)的可靠性就無從得到保證?,F(xiàn)在環(huán)境樣品中有機(jī)污染物分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量控制方法,其關(guān)鍵部分是替代物和內(nèi)標(biāo)物的使用。那么,什么是替代物?替代物如何選擇?替代物和內(nèi)標(biāo)又有什么區(qū)別呢?

  環(huán)境樣品基底復(fù)雜,目標(biāo)物的含量低,需要通過預(yù)處理去除干擾和富集濃縮。預(yù)處理操作繁瑣,失誤也多,引進(jìn)的分析誤差也較多。如果沒有數(shù)據(jù)質(zhì)量控制方法,分析者難以得知和驗(yàn)證樣品分析是否準(zhǔn)確。替代物和內(nèi)標(biāo)物的使用保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性與準(zhǔn)確性。

  替代物定義

  替代物:是一種在任何樣品中都不可能被發(fā)現(xiàn)的純物質(zhì),其在樣品提取和進(jìn)行其它處理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同樣品中其它組分一樣被測定,它的作用是監(jiān)控每個(gè)樣品的方法性能。

  它是一種與目標(biāo)物性質(zhì)相近的物質(zhì),一般在前處理之前加,用來表征整個(gè)前處理過程的損失或回收率。只是用來監(jiān)測萃取效率,一般認(rèn)為其回收率在某一范圍(不同標(biāo)準(zhǔn)要求不同)內(nèi)即認(rèn)為萃取結(jié)果可以定量作為檢查結(jié)果。

  替代物的特點(diǎn)

  1.樣品中不應(yīng)含替代物,替代物也不應(yīng)是目標(biāo)物

  2.替代物的物理化學(xué)性質(zhì)應(yīng)該和目標(biāo)物相似

  3.在檢測上能夠被檢測得到

  替代物的作用

  替代物監(jiān)控樣品預(yù)處理過程中標(biāo)物的損失或玷污,樣品中不應(yīng)含替代物,替代物也不應(yīng)是目標(biāo)物,但應(yīng)是和目標(biāo)物的物理化學(xué)性質(zhì)相似的化合物,且能夠被定量測定。替代物在樣品預(yù)處理前定量加入樣品中,隨樣品走完預(yù)處理和儀器分析的全過程。

  由于替代物不斷存在于樣品中,可以認(rèn)為替代物的損失或者玷污的程度,即回收率,能夠準(zhǔn)確測量。又由于替代物和目標(biāo)物的物理化學(xué)性質(zhì)相似,在預(yù)處理過程中兩者的損失或玷污的程度是一致的。因此,未知目標(biāo)物在預(yù)處理過程中的回收率,可由已知的替代物的回收率來衡量。這就是替代物在環(huán)境樣品的分析中的作用。

  鑒于對替代物的要求,樣品的替代物通常是目標(biāo)物的同位素化合物。例如,測定多環(huán)芳烴時(shí),可選用萘、二氫苊、菲、屈等的氘代化合物。它們的物理化學(xué)性質(zhì)與待測的目標(biāo)物極其相似,萃取過程中的損失或玷污是一致的。經(jīng)過氣相色譜柱的分離后,氘代多環(huán)芳烴可以與待測的多環(huán)芳烴部分分離。接在色譜后的質(zhì)譜檢測器,可把這些質(zhì)量數(shù)不同的氘代物檢出。由于氘代物在天然環(huán)境樣品中含量極微,替代物的回收率可視為目標(biāo)物的回收率。

  替代物與回收率的關(guān)系

  目標(biāo)物回收率的計(jì)算依靠內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)物與替代物一樣,不應(yīng)在樣品中出現(xiàn),也不應(yīng)是目標(biāo)物。但對其的物理化學(xué)性質(zhì)的要求不像替代物那么嚴(yán),只要與目標(biāo)物相近,在檢測器上能被定量檢測就行。例如,在分析多環(huán)芳烴時(shí),內(nèi)標(biāo)物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯類化合物。內(nèi)標(biāo)物在每個(gè)樣品預(yù)處理后,儀器分析前加入樣品中,同處理過的試樣一起走完儀器分析的全過程。內(nèi)標(biāo)物的作用是計(jì)算替代物的回收率,美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法中也用來作定量分析的依據(jù)。

  回收率過高或過低說明操作過程有誤差,應(yīng)該避免。替代物的回收率在40%至120%間,

  分析誤差在要求的范圍內(nèi)。這與傳統(tǒng)的加標(biāo)回收率必須達(dá)到近 100%的要求有很大差別。

  傳統(tǒng)的定量分析一般是利用工作曲線來進(jìn)行的, 其間的內(nèi)標(biāo)物可校正儀器分析的誤差,對

  于預(yù)處理過程 中誤差的校正無能為力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物進(jìn)行,利用回收率對數(shù)據(jù)進(jìn)行校正 。

  內(nèi)標(biāo)和替代物的區(qū)別

  在使用內(nèi)標(biāo)物和替代物的時(shí)候,經(jīng)常會(huì)有實(shí)驗(yàn)人員搞不清楚兩者的區(qū)別,兩者區(qū)別可以從以下幾點(diǎn)區(qū)分

  1.定義

  替代物:是一種在任何樣品中都不可能被發(fā)現(xiàn)的純物質(zhì),其在樣品提取和進(jìn)行其它處理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同樣品中其它組分一樣被測定,它的作用是監(jiān)控每個(gè)樣品的方法性能。

  內(nèi)標(biāo)物:是加到樣品、提取物或標(biāo)準(zhǔn)溶液中已知量的純物質(zhì),是用來測定同一溶液中其它分析物質(zhì)和替代物的相對響應(yīng)值。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是分析的樣品組分中所不含有的,一般是目標(biāo)物的氘代物,用來體現(xiàn)目標(biāo)物的基底效應(yīng)。

  2.作用:

  內(nèi)標(biāo)物是用來定量的;而替代物是監(jiān)控整個(gè)分析過程的。

  3.加入時(shí)間:

  所以替代物(surrogate)必定是在測試初始就加入;而內(nèi)標(biāo)物(internal standard)加入時(shí)間一般在定容時(shí)。

 

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