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氣相色譜法(GC-FID)分析食品中的抗氧化劑

閱讀:2562      發(fā)布時(shí)間:2018-7-9
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    抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長(zhǎng)儲(chǔ)存期??寡趸瘎┲饕譃樘烊豢寡趸瘎┖突瘜W(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門(mén)批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、沒(méi)食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制,具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)《GB2760-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)BHA、BHT和TBHQ*使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計(jì)算)[1]。過(guò)多使用將對(duì)人體肝、脾、肺等均有不利影響,長(zhǎng)期服用,有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的測(cè)定》[2],采用GC-FID法對(duì)食品中三種常見(jiàn)的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測(cè),該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高。

  測(cè)試條件

  儀器

  Trace 1310 GC 氣相色譜儀, 配 FID 檢測(cè)器、 TriPlus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器

  色譜條件

  色譜柱:TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

  柱溫:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)

  進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,分流時(shí)間為1min

  進(jìn)樣口溫度:250℃

  載氣:氮?dú)?99.999%),恒流模式,1mL/min

  FID:檢測(cè)器溫度:250℃,氫氣流速:35mL/min,

  空氣流速:350mL/min,尾吹氣:40mL/min

  進(jìn)樣模式:液體進(jìn)樣模式

  進(jìn)樣量:1μL

  樣品前處理

  將餅干類食品粉碎,拌勻,準(zhǔn)確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過(guò)0.45μm膜)。

  結(jié)果與討論

  標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖

 

  線性、 檢出限及 RSD

  配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見(jiàn)表1)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣5針,RSD在1.32-3.17%之間,重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限,各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見(jiàn)表1)。

  實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收

  于超市中購(gòu)買(mǎi)常見(jiàn)的食品(沙琪瑪,酥油餅,食用油等),采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本方法能夠成功對(duì)各類食品中的3種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè),沒(méi)有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測(cè)出了抗氧化劑(見(jiàn)表2)。

  同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品,分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為0.5、1.0、2.0mg/L,考察3種抗氧化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在70-120%之間,符合日常分析檢測(cè)的要求(表3)。

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