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食品中總汞及有機汞的測定

閱讀:2250      發(fā)布時間:2018-6-21
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原子熒光光譜分析法

原理:試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氫氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列溶液比較定量。

試劑:硝酸(HNO3)、過氧化氫(H2O2)、硫酸(H2SO4)、氫氧化鉀(KOH) 、硼氫化鉀(KBH4):分析純。

儀器和設(shè)備:原子熒光光譜儀、天平(感量為0.1 mg和1mg)、微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(50℃一300℃)、控溫電熱板(50℃— 200℃ ) 、超聲水浴箱。

 

冷原子吸收光譜法

原理:汞蒸氣對波長253.7 nm的共振線具有強烈的吸收作用。試樣經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,載氣將元素汞吹入汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,外標法定量。

試劑和材料:試劑、硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、過氧化氫(H202)(30%)、無水氯化鈣(CaCl2):分析純、高錳酸鉀(KMnO4):分析純、重鉻酸鉀(K2Cr2O7):分析純、氯化亞錫(SnCl2·2H2O):分析純。

儀器和設(shè)備:測汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶),或全自動測汞儀。天平(感量為0.1 mg和1mg)、微波消解系統(tǒng)、壓力消解器、恒溫干燥箱(200℃一300℃)、控溫電熱板(50℃— 200℃ ) 、超聲水浴箱。

 

液相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用方法

原理:食品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5mol/L鹽酸溶液提取后,使用C18反相色譜柱分離,色譜流出液進入在線紫外消解系統(tǒng),在紫外光照射下與強氧化劑過硫酸鉀反應(yīng),甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機汞。酸性環(huán)境下,無機汞與硼氫化鉀在線反應(yīng)生成汞蒸氣,由原子熒光光譜儀測定。由保留時間定性,外標法峰面積定量。

試劑:甲醇(CH3OH):色譜純、氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 、硼氫化鉀(KBH4):分析純、過硫酸鉀(K2S2O8):分析純、乙酸錢(CH3COONH4):分析純、鹽酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、L一半朧氨酸(L-HSCH2CH(NH)2COOH):分析純。

儀器和設(shè)備:液相色譜一原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動進樣閥)、在線紫外消解系統(tǒng)及原子熒光光譜儀組成。天平(感量為0.1 mg和1.0 mg)、組織勻漿器、高速粉碎機、冷凍干燥機、離心機:大轉(zhuǎn)速10 000r/min、超聲清洗器。

 

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