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全自動(dòng)定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì)
全自動(dòng)定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì)
摘要
目的：考察全自動(dòng)定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì)的可行性。
方法：以皖麥44和煙麥19為供試品種, 應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì), 研究該測(cè)定方法的度和準(zhǔn)確性, 并與經(jīng)典凱氏定氮法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。
結(jié)果：皖麥44全麥粉總氮量的添加回收率在99. 38% ~ 100. 35%; 皖麥44和煙農(nóng)19的蛋白質(zhì)含量10次平行測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)分別為0. 60和0.84, 符合國標(biāo)方法允許誤差的要求; 經(jīng)顯著性測(cè)驗(yàn)表明, 全自動(dòng)定氮儀與經(jīng)典的凱氏定氮法對(duì)皖麥44和煙農(nóng)19全麥粉的蛋白質(zhì)測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。
結(jié)論：用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定小麥籽粒蛋白質(zhì)的結(jié)果與經(jīng)典凱氏定氮法的吻合, 不僅具有很好的度和準(zhǔn)確度, 還具有操作簡(jiǎn)便和快速省力的特點(diǎn), 可廣泛用于小麥籽粒的蛋白質(zhì)含量測(cè)定。
關(guān)鍵詞 小麥;蛋白質(zhì)含量;全自動(dòng)定氮儀
Abstract
Objective：The study ami ed to investigate the feasibility of de term ining prote in in wheat gra ins byFull AutomaticKjeldahl apparatus.
Method：WithWanmai 44 and Yannong 19 as the tested varieties, their gra in pro te in was determ ined by Autom aticAzotometer to study the precision and accuracy o f this determ iningm ethod and its determ ined resultw as compared w ith that by the c lassicalK je-ldahlm ethod.
Result：The totalN amount in wholemea l ofWanm ai 44 had the fortified recovery ra te of 99. 38% - 100.35%. The varia tioncoe fficient o f 10 para lle l determ ina tions on prote in contents in who lem ea l ofW anma i44 and Yannong 19 were 0. 60 and 0.84 resp. , which accordedthe error request for national standard that could be allow ed. The significant test show ed that therewas no significant difference of protein content either inW anm ai 44 or Yannong 19 between the autom atic azotometerm ethod and the classica lK jeldahl method.
Conclusion：Full AutomaticKjeldahl apparatus in determ ination on the protein in wheat g rains inosculated w ith that by the classica lK je ldahlm ethod, and it not only had very good prec ision and accuracy for determ ination, but a lso had characters of smi p le opera tion, rap id and laboursaving, which could bew idely applied in determ ining protein in wheat.
Key words Whea;t Prote in conten;Full Automatic Kjeldahl apparatus
小麥品質(zhì)差異在很大程度上影響其經(jīng)濟(jì)價(jià)值, 其中蛋白質(zhì)含量是衡量加工品質(zhì)的重要指標(biāo)。蛋白質(zhì)為復(fù)雜的含氮有機(jī)化合物, 其含量測(cè)定通常采用經(jīng)典的凱氏定氮法, 此法是食品標(biāo)準(zhǔn)GB /T5009. 5-2003的法定檢測(cè)方法[1] , 但由人工操作, 比較費(fèi)時(shí), 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性易受人為因素影響, 且所需試劑較多, 對(duì)環(huán)境不利?，F(xiàn)上普遍采用自動(dòng)定氮儀檢測(cè)蛋白質(zhì), 該法具有自動(dòng)、省時(shí)、準(zhǔn)確, 減少環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)典的凱氏定氮法與自動(dòng)定氮儀的原理是一致的, 不同之處在于前者使用經(jīng)典凱氏定氮燒瓶及定氮蒸餾裝置進(jìn)行樣品消化和蒸餾, 手工滴定計(jì)算結(jié)果; 而后者利用消化器和氮含量自動(dòng)測(cè)定儀器獨(dú)立進(jìn)行計(jì)算。自動(dòng)定氮儀已廣泛地用于牛奶、大豆、肉制品、食用菌、肥料等不同樣品的檢測(cè), 結(jié)果與經(jīng)典的凱氏定氮法一致[ 2- 7] 。筆者應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)小麥籽粒進(jìn)行測(cè)定, 考察該方法的可行性。
1 材料與方法
1. 1 材料
1. 1. 1 供試樣品：小麥品種皖麥44、煙麥19。
1. 1. 2 儀器：全自動(dòng)定氮儀、消解儀;萬分之一電子分析天平;磨粉儀。
1. 1. 3 試劑：0. 10 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、400 g/L氫氧化鈉溶液、濃硫酸、含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的2%硼酸吸收溶液、硫酸銨(以上試劑均為分析純);催化劑(硫酸鉀和硫酸銅)。
1. 2 方法
1. 2. 1 經(jīng)典凱氏定氮法：按GB /T 5009. 5-2003 規(guī)定執(zhí)行[ 1] 。
1. 2. 2 自動(dòng)定氮儀檢測(cè)法：將小麥籽粒烘干后, 在磨粉儀中磨成全麥粉。用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取1. 000 0 g的全麥粉放入消化管中, 加入兩片催化劑片, 再加12m l左右濃硫酸慢慢搖動(dòng)將樣品浸濕, 將消化管放入已預(yù)熱至420度的消化器, 消化約60 m in 樣品消化呈透明藍(lán)綠色液體, 取出冷卻15~ 20 m in, 將消化管放入全自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置中, 關(guān)上安全門, 儀器自動(dòng)蒸餾、滴定并得出結(jié)果。
2 結(jié)果與分析
2. 1 方法準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確稱取皖麥44全麥粉1 g左右, 添加不同量的硫酸銨標(biāo)樣, 共5 個(gè)處理, 每處理標(biāo)樣含氮量分別為1. 92、5. 46、10. 54、15. 71、20.80 mg進(jìn)行氮回收試驗(yàn), 每個(gè)處理3次重復(fù), 結(jié)果見表1。從表1可以看出, 總氮量的添加回收率為99. 38% ~ 100. 35%, 表明全自動(dòng)凱氏定氮儀準(zhǔn)確度良好。
2. 2 方法精密度 測(cè)定皖麥44和煙農(nóng)19的全麥粉, 每個(gè)品種平行測(cè)定10次。皖麥44和煙農(nóng)19 的蛋白質(zhì)含量平行測(cè)定結(jié)果變異系數(shù)分別為0. 60% 和0. 84%, 均小于1. 00%, 見表2。結(jié)果表明,全自動(dòng)定氮儀的度良好, 符合國標(biāo)方法允許誤差的要求。
2. 3 方法對(duì)比 用全自動(dòng)定氮儀和經(jīng)典的凱氏定氮法分別對(duì)皖麥44、煙農(nóng)19的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)處理3次重復(fù), 結(jié)果見表3。經(jīng)顯著性測(cè)驗(yàn), | t |= 0. 971< t0. 05, 5 = 2. 571, P > 0. 05, 說明這兩種方法對(duì)同一樣品的測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。
3 小結(jié)
根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出, 用含量, 其測(cè)定度和準(zhǔn)確度很好, 測(cè)定結(jié)果與經(jīng)典的凱氏定氮法吻合, 并且全自動(dòng)定氮儀操作簡(jiǎn)便、快速省力, 可廣泛應(yīng)用于小麥籽粒的蛋白質(zhì)含量測(cè)定。
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