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火焰光度計(jì)的制樣要求介紹
火焰光度計(jì)是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器。利用原子發(fā)射原理，把相應(yīng)的物質(zhì)原子化，以火焰作為激發(fā)光源，激發(fā)的電子處于高能級(jí)，不穩(wěn)定會(huì)躍遷回基態(tài)，并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來測(cè)量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的輻射強(qiáng)度，不同的原子，電子能級(jí)不同，躍遷是會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)的光波。因此根據(jù)其特征光譜及光波強(qiáng)度判斷元素類別及其含量。
1、標(biāo)樣配制
a）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取9.4293±0.0001g預(yù)先經(jīng)500～600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的氯化鈉高純?cè)噭┤苡谒?，移?L的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液5mg/ml;
b）氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取1.5829±0.0001g預(yù)先經(jīng)500～600℃灼燒半個(gè)小時(shí)的高純?cè)噭┤苡谒?，移?L的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液1mg/ml；
c）氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取50ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和25ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中，此溶液0.5mg/ml氧化鈉和0.05mg/ml氧化鉀；
d）氧化鈉和氧化鉀參考標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：于一組100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml鹽酸，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于塑料瓶中。
2、代測(cè)試樣制備
稱取0.1000±0.0001g試樣，置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加入2～3ml高氯酸和3～4ml氫氟酸，置于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加入10～15ml水和4ml鹽酸，緩慢加熱至殘?jiān)咳芙?，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。取試液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml鹽酸的100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此液供測(cè)定氧化鈉和氧化鉀。