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有機(jī)合成反應(yīng)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該注意幾點(diǎn)
閱讀：2736 發(fā)布時(shí)間：2021-6-28
有機(jī)合成反應(yīng)儀為5連式合成裝置，因此可以高效率地完成合成。除了溫度調(diào)節(jié)、攪拌以外，還具備有機(jī)合成必要的回流和空氣置換機(jī)能，另外，通過(guò)變換鋁片可以改變合成的進(jìn)程。試驗(yàn)完成以后，不需要將容器移出替換，可以通過(guò)液液抽出和濃縮來(lái)完成清理。
有機(jī)合成裝置要注意的幾點(diǎn)
(1)有氣體產(chǎn)生和需要通入氣體的反應(yīng)一定要有氣體導(dǎo)出裝置，切記不可將反應(yīng)體系為*封閉的。除了封管和悶罐很少將反應(yīng)*封閉，一個(gè)惰性氣體氣球就可以解決大多數(shù)問(wèn)題。產(chǎn)生氣體的反應(yīng)不建議用氣球。
(2)需控溫的反應(yīng) (低溫、加熱和放熱反應(yīng))：要用溫度計(jì)置于多口瓶上,要內(nèi)外溫都要監(jiān)控 ! 加熱反應(yīng)常用的油浴加熱，探頭是關(guān)鍵，一定要將探頭置于反應(yīng)瓶附近，不要接觸油浴鍋或加熱圈。
(3)熱浴的選擇：盡量用油浴易控溫. 50~160 度；> 160 度用電熱套或沙浴；冷卻反應(yīng)：0 度用碎冰冷卻；-5~-18 度用冰鹽浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。
(4)封管反應(yīng)：
1、玻璃封管的悶罐，由于會(huì)經(jīng)常爆炸，安全性很低，現(xiàn)在已經(jīng)很少用。耐壓性更好的不銹鋼悶罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽耐酸堿)應(yīng)用比較廣泛。
2、聚四氟乙烯的內(nèi)膽壓緊后，蓋子和杯體一般仍有縫隙，用力壓就下去，松開(kāi)會(huì)彈回，說(shuō)明此內(nèi)膽密封良好。不銹鋼套密封時(shí)：鋼套里面的鋼墊是小面朝下，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊鋼蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，蓋子上方的空是打開(kāi)時(shí)用的。反應(yīng)結(jié)束后，不可立即打開(kāi)蓋子，要先冷卻，一般情況下冷卻后可以輕松打開(kāi)，如果打不開(kāi)可用鋼棒助力打開(kāi)。
3、反應(yīng)溶劑的量最多不得超過(guò)內(nèi)杯容量的1/4，反應(yīng)溫度建議不要超過(guò)160℃，否則可能漏氣。
4、反應(yīng)體系中有氣體生成的反應(yīng)，因?yàn)閮?nèi)部壓力不可預(yù)知，建議改用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng)；悶罐和小型高壓釜反應(yīng)都要加防護(hù)擋板保護(hù)。
(5)無(wú)水無(wú)氧操作：玻璃儀器要烘干( 120 度左右)， 瓶口處用橡膠塞以便注射器的使用；要氮?dú)庵脫Q至少三次；用重新處理的溶劑。另外一種比較方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技術(shù)的文章里面有介紹。
有機(jī)金屬試劑的量取和轉(zhuǎn)移:取少量時(shí)用注射器,要用氮?dú)馇蛑糜谠噭┢可媳苊庳?fù)壓. 大量使用時(shí)用聚四氟乙烯導(dǎo)管氮?dú)鈮撼?
(6)催化加氫反應(yīng)：一定要做好氮?dú)夂蜌錃獾闹脫Q(至少 3 次)；Pd/C、Raney-Ni 易于自燃！加料和后處理環(huán)節(jié)最容易自燃，做此類(lèi)反應(yīng)時(shí)一定要清空實(shí)驗(yàn)臺(tái)，將滅火毯放在手邊，隨時(shí)準(zhǔn)備滅火。