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本標(biāo)準(zhǔn)適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測定。
1方法提要
試樣直接或經(jīng)蒸餾后，以氣相色譜法進(jìn)行測試和定量（2）。
2樣品采集
見GB7917.1－87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞》第2章。
3
試劑
3.1
甲醇（99.5％）：分析純。
3.2
無甲醇乙醇：取1.0?l注入色譜儀，應(yīng)無雜峰出現(xiàn)。
3.3GDX
?。?02（60～80目）：氣相色譜試劑。（3）
3.4
甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：取甲醇2.5ml，置于預(yù)先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水刻度，混勻備用。此溶液為2.5％甲醇溶液。
3.5
氯化鈉：分析純。
3.6
消泡劑：乳化硅油。如284PS，上海樹脂廠出品（4）。
4儀器
4.1
氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（5）。
4.2
色譜柱：玻璃柱或不銹鋼柱，規(guī)格2m×?4mm，內(nèi)填充GDX－102（60～80目）擔(dān)體（6）。
4.3
全玻璃磨口水蒸餾裝置：如圖。
4.4
微量進(jìn)樣器：0.5?L或1?L。
5分析步驟
5.1
啟動(dòng)色譜儀，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到儀器佳工作條件。色譜條件依具體情況選擇，參考條件為：氣化溫度：190℃。檢測器溫度：180℃。柱溫：170℃。氮?dú)饬魉伲?0ml/min。氫氣流速：40ml/min?？諝饬魉伲?00ml/min。進(jìn)樣量：1?l。
5.2
樣品預(yù)處理：液體或低粘度樣品，且甲醇含量較高時(shí)，可取10ml試樣，加無甲醇乙醇（3.2）總體積為50ml，必要時(shí)可過濾，作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等，也可不經(jīng)稀釋直接測定。樣品粘度較大，無法直接測定，可以取10g試樣，置于蒸餾瓶中（如圖），加50ml水、2g氯化鈉（3.5）、必要時(shí)加1滴消泡劑（3.6），再加30ml無甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸餾，收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中，冷室溫后，加無甲醇乙醇（3.2）刻度，作為樣液（7）。
5.3
測定取50ml容量瓶四只，分別注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4），然后分別加入無甲醇乙醇30ml，并分別加水刻，此標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。依次從各容量瓶取1?L標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀，記下各次色譜面積，并繪制峰面積－甲醇濃度（V/V）曲線。
取5.2制備的樣液1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度（8）。
6分析結(jié)果的計(jì)算
按下式計(jì)算甲醇濃度：甲醇（％，V/V）＝P/K式中：P───從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液甲醇濃度，％；
K
───樣品稀釋系數(shù)，如按本方法稀釋系數(shù)為10/50樣品經(jīng)蒸餾處理時(shí)，也視稀釋系數(shù)為10/50
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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