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如何改善堿性化合物拖尾?

閱讀:1693      發(fā)布時(shí)間:2022-11-1
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堿性化合物拖尾的原理
圖片



堿性化合物拖尾原理
圖1.  堿性化合物拖尾的原理示意圖

首先看原理,為什么堿性化合物在色譜柱上容易發(fā)生拖尾的現(xiàn)象?

主要是因?yàn)?/span>色譜柱填料中的殘留硅羥基與堿性化合物中帶正電的氨基產(chǎn)生次級(jí)作用,導(dǎo)致峰型難看。
基于這個(gè)原理,如何規(guī)避這層次級(jí)作用,就變得非常關(guān)鍵??茖W(xué)家做了大量的研究,是不是直接可以通過色譜柱的手段解決該問題。


改善堿性化合物拖尾的方案

圖片


方式1

采取高pH讓堿性化合物不帶電

實(shí)例:林可霉素


林可霉素不同pH條件下峰型示意圖
圖2. 林可霉素不同pH條件下峰型示意

從圖看出,在高pH條件下林可霉素呈中性狀態(tài),所以保留和峰型明顯改善。

方式2

采取內(nèi)嵌極性基團(tuán)的方式即Shield RP

作用機(jī)理是極性基團(tuán)是親水性的,很容易抓取流動(dòng)相中的水在其表層,從而規(guī)避堿性化合物和硅羥基的作用。


實(shí)例:阿米·替林(峰4)

改善堿性化合物拖尾
圖3. 在中性條件下阿米·替林分別用常規(guī)C18(CORTECS C18)和內(nèi)嵌極性基團(tuán)C18(CORTECS ShieldRP18)分析示意

方式3

采取表面帶電的方式

作用機(jī)理是在填料表面覆蓋一層正電荷,從而抑制堿性化合物和硅羥基的次級(jí)作用。

實(shí)例:頭孢泊肟酯(中國藥典)


改善堿性化合物拖尾
圖4. 0.1%甲酸體系分別用常規(guī)C18(HSS C18)和表面帶電C18CSH C18)分析示意

方式4

采取末封端的方式

作用機(jī)理是利用硅羥基和堿性化合物的相互作用,讓堿性化合物在酸性條件下增加保留。

實(shí)例:在酸性條件下對(duì)堿性化合物(圖中:化合物4、5、6、7)的保留增強(qiáng)


改善堿性化合物拖尾
圖5. 酸性體系下分別用常規(guī)C18(HSS C18)和未封端的(HSS C18SB)分離化合物示意

通過以上4種方式能夠很好地幫助藥 物分析人員改善堿性化合物的拖尾問題。



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