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黃豆紅豆、新鮮蔬果中草甘膦檢測液質(zhì)質(zhì)法之快速萃取前處理方法

閱讀:1492      發(fā)布時間:2024-8-6
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(一)日常在水質(zhì)、土壤和沉積物、食用農(nóng)產(chǎn)品中都可能檢出草甘膦。

 

草甘膦一種內(nèi)吸傳導型有機磷類除草劑,參考世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)2017年公布的致癌物清單,草甘膦屬于2A類致癌物。因此《GB 2763-2021 食品中農(nóng)藥最大殘留限liang標準》明確規(guī)定了其限liang值及檢驗方法。

 

本文主要討論蔬果類、豆類中的草甘膦檢測方法。

1722904656393.jpg 

 

(二)FaPEx-HP快速萃取凈化柱采用極其簡化的前處理步驟(液質(zhì)質(zhì)法)

 

基于傳統(tǒng)方法前處理步驟復雜的痛點,我們開發(fā)出“草甘膦檢測專用凈化柱",采用保留雜質(zhì)、快速萃取目標物的原理,極大地簡化實驗步驟,并取得了符合定量分析要求的回收率和RSD結(jié)果。

image.png 

• 樣品均質(zhì)后,秤取約2.0g

• 加入一定體積V1的去離子水,靜置10min

• 加入一定體積V2的甲醇(1.0%甲酸) 劇烈震蕩萃取5min

• 3500rpm離心10min

• 取一定體積V3的萃取溶液,倒入FaPEx-HP_0613凈化柱,每秒1滴流出

• 收集全部濾液,取1mL濾液以LC-MS/MS分析

 

 



(三)對比四種傳統(tǒng)前處理方法如下

 

下面是四種標準方法中的前處理凈化方法:其中三種標準方法的前處理步驟都需要衍生化,最后一種雖然不需要衍生步驟,其經(jīng)過三重凈化后,大大拉低了實驗效率,對結(jié)果平行性也帶來了不小的挑戰(zhàn)。

 

1、《GB/T 23750-2009 植物性產(chǎn)品中草甘膦殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》適用于糧谷(大豆、小麥)、水果(甘蔗、柑橙)等植物產(chǎn)品中草甘膦及其降解產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留量的檢測和確證。

image.png 

 

2、《NY/T 1096-2006食品中草甘膦殘留量測定》適用于蔬菜、水果和糧食類等產(chǎn)品中草甘膦及其代謝物留量的測定。

image.png 

 

3、SN/T 1923-2007 進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》適用于大豆、小麥、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫蘇、板栗、茶葉、蝦、魚、畜禽肉、蜂蜜、香料、人參中草甘膦(PMG)及其代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸(AMPA)殘留量的檢測和確證。

image.png 

 

4、SN/T 4655-2016 出口食品中草甘膦及其代謝物殘留量的測定方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》規(guī)定了出口食品中草甘膦及其代謝物(氨甲基磷酸)殘留量的液相色譜一質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

image.png 

image.png

 

RP(1.0cc):使用前5mL甲醇、5mL水活化,靜置半小時;使用后甲醇清洗保存。

 

(四)若需更多應(yīng)用資料或樣品小柱,歡迎咨詢?。?!


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