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FaTEx-his固相萃取快速凈化液質(zhì)質(zhì)法測定水產(chǎn)中的組胺

閱讀:1458      發(fā)布時間:2024-7-17
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本研究以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS,內(nèi)標(biāo)法)分析多種魚肉、魚內(nèi)臟、魚露(魚的預(yù)制菜)、魚油脂、蝦、蟹等水產(chǎn)及預(yù)制菜中的組胺,前處理采用FaTEx-his一步法快速萃取柱凈化后,有利于降低基質(zhì)干擾,減少基質(zhì)干擾,回收符合定量分析的法規(guī)要求,此方法不僅大大提高檢驗效,其結(jié)果也符合定量分析的要求

背景說明:

食物中組胺的主要來源是水產(chǎn)魚類,魚肉與畜禽肉相比更易腐敗變質(zhì),細(xì)菌繁殖迅速,其中某些細(xì)菌分泌的脫羧酶可使氨基酸脫羧基產(chǎn)生生物胺類物質(zhì),組胺便是這些生物胺里毒性較強(qiáng)的一種。

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1)我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2733-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 鮮、凍動物性水產(chǎn)品》規(guī)定,“高組胺魚類每百克中組胺含量不得超過40毫克,非高組胺魚類每百克中含組胺不得超過20毫克。"

image.png 

2)其他國家和地區(qū)對組胺的規(guī)定:

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我國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會、國家食品藥品監(jiān)督管理總局2016年發(fā)布了國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.208-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中生物胺的測定》

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組胺檢測方法不僅操作步驟復(fù)雜,而且衍生步驟容易造成結(jié)果不平行,因此基于液相色譜-串級質(zhì)譜儀,我們開發(fā)有快速萃取組胺專用凈化柱,不需要活化、平衡、淋洗、洗脫、濃縮轉(zhuǎn)溶,只需要一步凈化過柱,即可得到目標(biāo)物溶液,上機(jī)到LC-MS/MS分析。

(一) 前處理凈化步驟

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1、 2g樣品加入標(biāo)準(zhǔn)品和一定體積的去離子水,震蕩5min

2、 加入一定體積的乙腈水溶液萃取震蕩10min,離心5min

3、 取一定體積的上清液加入FaTEx-his組胺專用柱,收集全部濾液

4、 上機(jī)到LC-MS/MS分析

(二) 儀器分析條件

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液相色譜的分離條件和MRM定性定量離子參數(shù),在此不贅述。

(三) 實驗結(jié)果

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此研究報告測試多種魚肉、魚內(nèi)臟、魚露(魚的預(yù)制菜產(chǎn)品)、魚油脂、蝦、蟹樣品中的組胺的回收率和變異系數(shù)(CV)符合定量分析的標(biāo)準(zhǔn)要求。由于篇幅有限,歡迎聯(lián)絡(luò)我們索取具體實驗數(shù)據(jù)及儀器分析方法?。?!

參考文獻(xiàn):

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