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保健食品原料中多殘留農(nóng)藥基質(zhì)凈化技術(shù)研究

閱讀:1205      發(fā)布時間:2023-5-31
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建立了95種農(nóng)藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫; 在此基礎(chǔ)上, 比較了QuEChERS法和FaPEx法對保 健食品原料中多殘留農(nóng)藥檢測結(jié)果的影響。結(jié)果表明, 不同的樣品前處理方式會造成待測液中基質(zhì)的差異, 從而產(chǎn) 生不同的基質(zhì)效應(yīng), 影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。FaPEx法在保證較好檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下, 可有效去除雜質(zhì), 減少對儀 器的污染程度, 延長儀器使用壽命; 同時, 該方法大大縮短了前處理時間, 減少了有機溶劑的使用量, 對保健食品原 料中多農(nóng)藥殘留檢測提供了一定的參考意義。

目前,隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn),實驗室面臨的 問題在于,能否通過單次分析復(fù)雜樣品基質(zhì),實現(xiàn) 10-9濃度水平多殘留農(nóng)藥的檢出限;同時,樣品前處 理應(yīng)當(dāng)簡化,這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素[1]。 

QuEChERS方法是目前國內(nèi)外普遍使用的農(nóng)藥殘 留的檢測手段,但其步驟相對較為復(fù)雜,且其放熱現(xiàn) 象導(dǎo)致低沸點目標(biāo)物降解;石墨化碳黑的加入,使得 平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強烈吸附,這些因素都影響到結(jié)果的準(zhǔn)確與否。

此外,基質(zhì)效應(yīng)的存 在是農(nóng)殘檢測一直面臨的一個問題。羅俊霞等[2]研究 表明,基質(zhì)效應(yīng)在有機磷農(nóng)藥殘留時普遍存在,且含 P=O鍵的化合物比含P=S鍵的化合物的基質(zhì)效應(yīng)明 顯;王連珠等[3]也證明了多殘留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法進行校準(zhǔn)定量能較好地補償基質(zhì) 效應(yīng)。對于保健食品原料而言,基質(zhì)的復(fù)雜多樣性 (脂肪、色素、糖類以及一些不溶性雜質(zhì)等),且化合物揮發(fā)性、極性強弱均存在差異,因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,而且關(guān)系到對 儀器本身造成的損害程度。 

試驗在2015版《中國藥典》通則的基礎(chǔ)上,將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥 材、飲片及制劑中76種農(nóng)藥殘留量的檢測種類增加到 95種。通過對GC/MS/MS條件的優(yōu)化,建立了95種農(nóng) 藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫;在此基礎(chǔ)上,比較了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響。相比前者,F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處 理時間,提高了工作效率,而且節(jié)省了有機溶劑的使 用量,減少了環(huán)境污染,同時具有較好的基質(zhì)凈化效 果,減少了對儀器的污染,提高了儀器的使用壽命, 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測研究及安全性評價提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息支持。

試驗參考2015版《中國藥典》通則規(guī)定的氣相色 譜質(zhì)譜法測定藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留的檢測方 法,通過對氣相色譜及質(zhì)譜條件優(yōu)化,建立了95種農(nóng) 藥化合物準(zhǔn)確定性、定量的MRM數(shù)據(jù)庫;在此基礎(chǔ)上,分別比較了QuEChERS法和FaPEx法對保健食品原 料中多殘留農(nóng)藥檢測結(jié)果的影響,同時考察了對基質(zhì) 效應(yīng)的影響。

結(jié)果表明,不同的樣品前處理方式會造 成待測液中基質(zhì)的差異,從而產(chǎn)生不同的基質(zhì)效應(yīng)。 基質(zhì)的存在,會影響到目標(biāo)化合物的響應(yīng)值,從而直 接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。FaPEx法相比QuEChERS 法,在保證較好的準(zhǔn)確度的前提下,更能有效去除雜 質(zhì),減少了對儀器的污染程度,延長儀器使用壽命; 同時,相對簡易的前處理步驟顯著提高了檢測效率、 減低了對人體健康和環(huán)境污染的危害。

該研究結(jié)果對保健食品原料中農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)的完善提供了一定 的參考意義,但是對于結(jié)果偏差較大的個別農(nóng)藥化合 物,其檢測方法還有待后續(xù)進一步的研究。


研究過程參考論文

保健食品原料中多殘留農(nóng)藥基質(zhì)凈化技術(shù)研究 馬永龍1 ,周勇2 ,虞苗3 ,吳纖愫2 ,鄭國平2 ,鄧尚貴1 1. 浙江海洋大學(xué)(舟山 316022);2. 舟山市食品藥品檢測檢驗研究院(舟山 316021); 3. 浙江省農(nóng)藥檢定管理所(杭州 310021)



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