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溶出伏安法與分光光度法的水質(zhì)重金屬監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)

閱讀:1228        發(fā)布時(shí)間:2014-12-9

項(xiàng)目地點(diǎn):某條飲用水源河流,其重金屬錳濃度有時(shí)會(huì)有超標(biāo)現(xiàn)象

項(xiàng)目時(shí)間20148月—201410

比對(duì)儀器

公司名字

廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司

國(guó)內(nèi)某廠商

型號(hào)

ESTD301-MT (Mn)

NA

檢測(cè)方法

溶出伏安法

高碘酸鉀氧化分光光度法

 

檢測(cè)方法概述

溶出伏安法:(1)水樣經(jīng)過(guò)前處理系統(tǒng)進(jìn)行處理后,由計(jì)量泵自動(dòng)抽取注入電解池中;在電解池中,對(duì)工作電極施加一定的電勢(shì),被測(cè)的重金屬離子開(kāi)始在工作電極上富集;(2)電解池維持靜止?fàn)顟B(tài),讓足夠多的重金屬穩(wěn)定的存在于工作電極表面,并通過(guò)自動(dòng)調(diào)控消除水體中氣態(tài)物質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾;(3)向工作電極以恒定速度施加電勢(shì),重金屬在工作電極上溶出,該過(guò)程釋放出的電子形成峰值電流,通過(guò)計(jì)算電流峰高或者面積并與相同條件下的標(biāo)液相比較,從而得出樣品離子的濃度。

 

高碘酸鉀氧化分光光度法:水樣通過(guò)注射泵注入消解池中,然后按順序先后依次注入還原劑,然后混合液進(jìn)行UV消解,將錳的不同價(jià)態(tài)都轉(zhuǎn)化為二價(jià)錳,然后再加入顯色劑,在一定波長(zhǎng)下進(jìn)行比色測(cè)定,再根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出來(lái)總錳含量。

 

數(shù)據(jù)結(jié)果

1

2

數(shù)據(jù)分析

  1. 檢測(cè)限:對(duì)于錳參數(shù),比色法的檢測(cè)限是0.05mg/L(以哈希的為準(zhǔn)),而溶出伏安法能達(dá)到0.001mg/L。在這次比測(cè)項(xiàng)目中,由于監(jiān)測(cè)對(duì)象是重要的飲用水源地,因此客戶要求檢測(cè)限要達(dá)到0.01mg/L。可以看出比色法并不能符合要求。而且從實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)中可以看出在實(shí)際水樣濃度低于0.05mg/L時(shí),比色法的儀器或者直接給出0mg/L的數(shù)據(jù),或者給出差別較大的數(shù)據(jù);而極溶出伏安法的儀器則能給出較平穩(wěn)準(zhǔn)確、波動(dòng)較小的數(shù)據(jù)。
  2. 抗干擾性:監(jiān)測(cè)的飲用水源地有時(shí)會(huì)有一些濁度和色度,特別是在下雨時(shí)。從圖中可以看出,剛開(kāi)始,比色法和溶出伏安法都檢測(cè)到了一次明顯的超標(biāo)現(xiàn)象(與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)相符合),但是往后比色法的儀器受濁度色度干擾就很明顯,檢測(cè)水樣中只要有一些濁度或色度,其數(shù)據(jù)就產(chǎn)生很大的波動(dòng)(圖2中尖峰即為濁度色度干擾),從而產(chǎn)生誤報(bào);而溶出伏安法的儀器則能給出很準(zhǔn)確的水體中錳濃度的變化趨勢(shì)。
  3. 度、準(zhǔn)確度:在儀器現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行一個(gè)月后,第三方對(duì)儀器進(jìn)行了不做維護(hù)前的回測(cè)標(biāo)液檢測(cè):對(duì)于0.05mg/L的標(biāo)液,溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果為0.044mg/L,而比色法的儀器則給出了大于1mg/L的差別較大的結(jié)果;對(duì)于0.01mg/L的標(biāo)液,溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果為0.011mg/L,而比色的儀器測(cè)量結(jié)果則為0.3mg/L,差別較大。對(duì)于與實(shí)際水樣的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)比測(cè),由于某些原因,第三方并沒(méi)有給出實(shí)際數(shù)據(jù),只告知溶出伏安法的檢測(cè)結(jié)果明顯優(yōu)于比色法。

 

結(jié)語(yǔ)

    目前,市場(chǎng)上對(duì)于重金屬錳在線分析儀,都是以比色的居多,采用溶出伏安法的還比較少。一方面,早期的國(guó)標(biāo)對(duì)于錳的檢測(cè)是采取比色法,所以很多廠商都采用這種方法來(lái)開(kāi)發(fā)儀器。但是其實(shí)國(guó)家相關(guān)部門已經(jīng)意識(shí)到原來(lái)的重金屬相關(guān)國(guó)標(biāo)越來(lái)越不符合實(shí)際應(yīng)用,所以目前已開(kāi)始重新擬定重金屬在線的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn);另一方面,溶出伏安法檢測(cè)重金屬目前還是有一定的技術(shù)壁壘,所以能做這種方法的儀器廠商還比較少。

    在測(cè)定標(biāo)液方面,比色法和溶出伏安法都有著不錯(cuò)的表現(xiàn),但是在實(shí)際水樣測(cè)量中,特別是在檢測(cè)地表水、飲用水方面,無(wú)論從檢測(cè)限、穩(wěn)定性,還是抗干擾性,溶出伏安法都有著明顯的優(yōu)勢(shì)。

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