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反控色譜儀使用應(yīng)該注意什么細(xì)節(jié)

閱讀:2181        發(fā)布時(shí)間:2016/1/26
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  說(shuō)實(shí)話應(yīng)用反控色譜儀沒(méi)有什么技巧可言,可以說(shuō)反控色譜儀的應(yīng)用只要是按照說(shuō)明書上的步驟一步步安裝然后注意每個(gè)細(xì)節(jié)都可以成功的進(jìn)行,下面來(lái)看下:
  
  反控色譜儀的應(yīng)用要注意以下幾點(diǎn):
  一、樣品的前處理
  在進(jìn)行反控色譜儀之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài),通常分析測(cè)定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時(shí)要注意以下幾點(diǎn):
  1、注意取樣的代表性。
  2、對(duì)添加劑、維生素的樣品要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓娇扇樱瑢?duì)溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測(cè)定結(jié)果。
  3、注意樣品是否*溶解、有無(wú)濺出。
  4、待測(cè)樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
  5、注意空氣、試劑和容器的污染。
  二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),先要配制好已知濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。
  1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
  2、常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
  3、在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
  三、樣品的測(cè)定
  1.在反控色譜儀中,一定要選好色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進(jìn)行色譜分析時(shí)所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測(cè)器和檢測(cè)器的溫度、進(jìn)樣方法等。
  反控色譜儀是一種相對(duì)測(cè)量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個(gè)已知樣品作標(biāo)準(zhǔn),選擇哪個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)才能保證分析結(jié)果的可靠?首先應(yīng)該選擇與被測(cè)樣品組分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的組分相同以外,其濃度也相近。如果標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品的濃度差別大,儀器的線性關(guān)系又不好,用單點(diǎn)校準(zhǔn)法定量,分析結(jié)果的誤差就很大。
  2、在做定性分析時(shí),可用純物對(duì)照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時(shí)間是相同的道理,可以分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和被測(cè)樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標(biāo)準(zhǔn)保留值對(duì)照,若一致,一般可認(rèn)定是同一物質(zhì)。
  

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