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無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 銀含量的測定 硫氰酸鉀電位滴定法

閱讀:1766      發(fā)布時間:2017-1-8
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YS/T 746.2-2010 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第2部分: 銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法

方法1  火焰原子吸收光譜法
范圍
YS/T 746 本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銀含量的測定方法。
本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定范圍: 0.0020%~0.500%。

方法提要
試料以鹽酸-硝酸混合酸溶解,以鹽酸-氫溴酸揮發(fā)排錫、銻,在10%的鹽酸-硝酸混合酸介質(zhì)中,于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,用火焰原子化器、空氣-乙炔火焰,測量其吸光度。

方法2  硫氰酸鉀電位滴定法
范圍
本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銀含量的測定方法。
本部分適用于無鉛錫基焊料中銀含量的測定。測定范圍: 0.500%~5.00%。

方法提要
試樣用硝酸-酒石酸混合酸溶解,于自動電位滴定儀上,以銀電極作指示電極,甘汞電極作參比電極,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

儀器
電位滴定儀,附銀電極、甘汞電極。

分析步驟
試料
稱取1g試料,至0.0001g。
測定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定,取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于200mL燒杯中,蓋上表皿,加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液,低溫加熱至試樣*溶解并煮沸3min,取下冷卻至室溫,用水吹洗表皿及杯壁,移去表皿,加入10mL硝酸,用水稀釋至90mL左右。
置于電位滴定儀上,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定,記錄終點(diǎn)電位時消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

分析結(jié)果的計算
銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAg計,數(shù)值以%表示,按公式(3)計算:

式中:
一一硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V3一一滴定時,滴定試料所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一滴定時,滴定空白所消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試料的質(zhì)量,單位為克(g);
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位,小于1.00%表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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