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工業(yè)用甲醛溶液中甲醛的測(cè)定 電位滴定法

閱讀:4378      發(fā)布時(shí)間:2017-1-4
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GB/T 9009-2011 工業(yè)用甲醛溶液

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲醛溶液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甲醇氧化法制得的工業(yè)用甲醛溶液。
分子式: CH2O
相對(duì)分子質(zhì)量: 30.03(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

產(chǎn)品分類
工業(yè)用甲醛溶液按照含量分為三種規(guī)格: 37%級(jí)、44%級(jí)和50%級(jí)。

要求
外觀: 透明液體,無懸浮物。低溫時(shí)允許有白色混濁。
工業(yè)用甲醛溶液應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
附錄B (資料性附錄)
工業(yè)用甲醛溶液中甲醛的測(cè)定 電位滴定法

方法提要
試樣中的甲醛與過量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng),生成氫氧化鈉,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。利用電位滴定儀測(cè)定滴定過程中的pH變化和判定滴定終點(diǎn)。計(jì)算甲醛含量。
     HCHO十Na2SO3十H2O=H2C(OH)SO3Na十NaOH
     2NaOH十H2SO4=Na2SO4十2H2O

試劑
亞硫酸鈉溶液: 126g/L。稱取126g無水亞硫酸鈉,用水溶解后稀釋至1L,搖勻備用。該溶液有效期為一周。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。

儀器
電位滴定儀: 靈敏度2mV,范圍-500mV~+500mV;
玻璃電極: pH值在0~14;
燒杯: 150mL。

分析步驟
于150mL燒杯中加入50mL亞硫酸鈉溶液,放人電位儀中。將電位滴定儀的滴定終點(diǎn)設(shè)置為pH=9.3左右。用0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。用減量法稱取1g試樣,至0.0001g,放人燒杯中,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一甲醛的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M=30.03)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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