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電位滴定法測(cè)定硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)的含量

閱讀:2227      發(fā)布時(shí)間:2017-1-1
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HB/Z 5107.18-2004 鎂合金化學(xué)氧化溶液分析方法 第18部分: 電位滴定法測(cè)定硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)的含量

范圍
本部分規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定鎂合金硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)含量的原理、試劑、儀器、分析步驟和分析結(jié)果的計(jì)算。
本部分適用于鎂合金硝酸氧化溶液中氯化銨(氯化鈉)含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 不大于2g/L。

原理
用NaOH將溶液調(diào)至pH值為8~9的堿性溶液,加入*與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,消除鉻酸干擾后,在弱硝酸酸性溶液中,氯離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀。以銀電極為指示電板,雙液型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
銀電極。
雙液型飽和甘汞電極(外鹽橋充滿KCl或氯化銨的飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取50.0mL試驗(yàn)溶液于250mL燒杯中。加40mL水,滴加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值約為8~9)。加熱至近沸,趁熱邊振蕩邊滴加*飽和溶液直至上層澄清溶液無(wú)黃色,使鉻酸鋇沉淀*(沉淀過程溶液應(yīng)保持pH值約為8~9)。于溫?zé)崽幏胖?min,用二層慢速濾紙過濾于250mL燒杯中。用熱水仔細(xì)洗滌沉淀至無(wú)氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。濾液冷卻至室溫,用硝酸溶液調(diào)至中性后過量5mL,在中速攪拌下,浸泡電極3min。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。


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