SH/T 0255-92 (2004年確認) 添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量法)
主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了用電量法測定石油添加劑、含添加劑潤滑油及潤滑油中水含量的方法。
本標準適用于石油添加劑、含添加劑潤滑油及潤滑油。
方法概要
用一定量的脫水溶劑(苯或甲苯)和試樣混合并進行共沸蒸餾，餾出液以一定比例混合的卡爾·費休試劑、甲醇、CHCl3混合液為電解液，以電量法測定其水含量。
當餾出液中有水時，碘氧化二氧化硫，發(fā)生如下化學反應:
生成的硫酸吡啶又同甲醇反應生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶:
消耗的碘由溶液中碘離子在陽極發(fā)生氧化反應來補充:
測量補充消耗的碘所需要的電量，根據(jù)法拉第電解定律，可求出試樣中的水含量。
儀器
庫侖儀: 能供給恒定的至少10mA以上電解電流和檢測裝置的庫侖儀。
電解池。
半微量蒸餾裝置。
注射器: 1, 2, 5, 30mL。
微量注射器: 0.5, 1.0μL。
酒精燈或小電爐。
試驗步驟
用注射器向電解池內(nèi)注人適量含水甲醇，使電解液中含微量水，記錄器指示接近零點位置，然后再電解到預定終點，若此時終點能穩(wěn)定1min，即可校對電流值，準備進樣。
共沸蒸餾: 庫侖法進行測定時，將油樣充分搖動均勻后，按下表規(guī)定取一定量的試樣和脫水苯于微量蒸餾燒瓶中，迅速裝好微量蒸餾裝置進行共沸蒸餾，蒸餾速度為每分鐘30~50滴，待95%的苯蒸出(即沒有餾出物滴出)后，取下餾出物接受瓶，并立即加蓋稱重。
進樣前先用待分析試樣洗注射器五到七次，然后取1mL待分析試樣迅速通過電解池進樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。
電解結束后計算結果。
按此方法不加分析試樣進行空白試驗和空白值的測定。
計算
試樣的水含量X (ppm)按下式計算:
式中:
I ——電解電流，mA；
t ——電解時間，s；
m ——試樣的質(zhì)量，g；
10722——電解1mg水所消耗的電量(mC/mg)。
京都電子KEM 庫侖電量法卡爾·費休水分測定儀MKC-710S
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