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影響總氮和氨氮準確性的原因分析

閱讀:1202        發(fā)布時間:2022-4-18

環(huán)境水體中存在著各種形態(tài)的含氮化合物,由于化學和生物化學的作用,它們處在不斷變化和循環(huán)之中。各種含氮化合物包括有機氮化合物和無機氮化合物,在水體中變化的總趨勢是經(jīng)過降解、分解、氧化等復雜過程,最后變?yōu)橄跛猁}。因此,分析測定各種形態(tài)氮的含量,不僅對于了解水質污染情況是必要的,而且在環(huán)境化學和環(huán)境醫(yī)學方面也有重要意義。

總氮的定義是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質污染的程度。影響兩者結果準確性的因素:

1、實驗室環(huán)境因素  

總氮和氨氮的分析都應在無氨的實驗室環(huán)境中進行,環(huán)境內不應含有石油類及其他的氮化合物,絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔,避免交叉污染。 

 

2、樣品保存時間及溫度因素  

因為樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以在水樣采集過后應立即檢測或者放入冰箱低于4℃的條件下保存,但不得超過24h。如果長時間存放,可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并盡快測量。在樣品分取過程中應考慮到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到與外界空氣交叉污染的可能性,應做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內部環(huán)境造成的誤差影響。

3、試劑藥品的選擇與配制操作手法的因素 

配制任何溶液都離不開水這種介質,首先是無氨水的制備,因為在制備無氨水的過程中,不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中,使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白,使總氮檢測值較實際值偏小。所以當無氨純水制備完以后,一定要妥善保存,盡可能做到隨用隨制。由于測定總氮是利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894—89),雖然此種方法步驟較為簡單,對儀器要求也不高,但是對空白試驗的吸光度要求苛刻,其中影響空白的主要因素就是過硫酸鉀的質量,在此推薦配制堿性過硫酸鉀溶液的過程中,首先配制氫氧化鈉溶液,然后配制過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解非常慢,可以采用水浴加熱,并且使加熱溫度控制到55℃~60℃之間,當過硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時,會導致空白值較高,甚至會嚴重影響樣品結果。因此配制堿性過硫酸鉀溶液時盡可能使水浴溫度控制到50℃~60℃之間,否則將會使過硫酸鉀分解導致失效,影響結果。


4、水樣色度、渾濁度影響  

由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不*導致氨氮結果偏大,而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經(jīng)過40min的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明,從而消除了對總氮結果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和*沉淀,那么就采用蒸餾法沉淀,這樣可以更好地消除氨氮結果偏大所帶來的影響。

5、消解、比色時間因素  

由于用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮過程中沒有什么繁瑣的步驟,只需要10min的顯色時間,檢測期間幾乎沒有氨氮的損耗,而在總氮的檢測過程中,分解出的原子態(tài)氧在120℃~124℃的條件下消解30min,可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽,根據(jù)在波長220nm和275nm吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內溫度和試劑等問題導致過硫酸鉀消解不*,比色管磨口塞子沒有*封閉,造成消解過程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā),導致隨后加純水至標線,樣本體積增大而使總氮含量偏小,從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。

6、酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響  

配置氨氮所需藥品時,要注意當酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時,會導致氨氮含量偏大而使結果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能*除去氨,還應該加入少量的氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的25%左右,冷卻后用無氨水稀釋至原體積,從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,使結果更具有準確性。



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