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上海禾工科學(xué)儀器有限公司

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卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分

閱讀:1572      發(fā)布時(shí)間:2016-3-23
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AKF-2010V容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀

報(bào)告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

---案例名稱---

卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分

 

---目的---

聚醚多元醇是生產(chǎn)聚氨酯的主要原料之一,聚氨酯生產(chǎn)所用的聚醚多元醇對(duì)水分的要求比較嚴(yán)格,水分含量高會(huì)產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象,因此檢測(cè)聚醚多元醇中的水分含量是聚氨酯生產(chǎn)過(guò)程控制中至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié),本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分含量,來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定聚醚多元醇水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑針電極;

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

 

溶劑:無(wú)水甲醇; 

 

---測(cè)定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 2ml進(jìn)樣針抽取聚醚多元醇樣品約0.7ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

 

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.5uL(20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí):30秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:開(kāi)

終點(diǎn)保持:開(kāi)

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來(lái)源:

廣東某客戶

環(huán)境濕度:42%

環(huán)境溫度:

18 

當(dāng)前漂移:22μl/min

樣品名稱:聚醚多元醇

滴定度:2.716 mg/mL

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.7029

1.404

230

0.5451

2

0.7374

1.479

224

0.5476

3

0.7461

1.505

249

0.5506

平均值 %:

0.5477

RSD偏差 %:

0.5027

 

結(jié)論:

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定聚醚多元醇的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,快速方便,能有效檢測(cè)出聚醚多元醇中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的聚醚多元醇樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

 

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