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容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀的樣品處理操作方法

閱讀:1754      發(fā)布時(shí)間:2015-1-14
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   在日常測定實(shí)驗(yàn)過程中容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀對于樣品本身的處理方法各有不同,對卡爾費(fèi)休測定儀而言又分為手動、半自動、全自動的樣品處理方法,但大致操作內(nèi)容類似,在將樣品放進(jìn)進(jìn)樣器加熱之后不同的處理方法對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果會有一定影響,實(shí)際試驗(yàn)在加熱溫度低于150℃時(shí)樣品的回收率較低,具體的操作處理方法如下所述。
 
  首先將樣品采用食品級機(jī)械中弄碎之后稱取,再將液體及粉狀的樣品直接精密稱取011000~013000g放在20mm頂空進(jìn)樣瓶中
 
  進(jìn)行容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀測定步驟:打開瑞士全自動水分測定儀、全自動卡氏樣品加熱進(jìn)樣器和電腦,并運(yùn)行儀器操作軟件1在“method”中選擇“KFT”,“sampleposition”輸入樣品置于自動進(jìn)樣器上的樣品位數(shù)字,于“ID1”輸入所做樣品加熱的溫度,于“samplesize”輸入樣品重量(以g計(jì))。
 
  zui后點(diǎn)擊“▲ ”照上法輸入下一個(gè)樣品的信息。zui后點(diǎn)擊“apply”然后點(diǎn)擊“close”關(guān)閉窗口,點(diǎn)擊“START”開始實(shí)驗(yàn)。儀器自動運(yùn)行并報(bào)告結(jié)果,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
 
  需要注意的是對于本容量法測定的操作儀器而言主要有開啟電源、回液、排除管道氣泡、溶劑、攪拌、測定、稱取水標(biāo)樣、稱取樣品、計(jì)算試劑水當(dāng)量和含水量等系列的操作流程,對于操作處理中空進(jìn)樣瓶的瓶壁上出現(xiàn)水霧的問題,值得注意的是在溫度為150℃~170℃、加熱時(shí)間5min時(shí),回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均較為滿,所以在通常的測定試驗(yàn)中溫度范圍的選擇大多為加熱時(shí)間5min,溫度范圍在150℃~170℃左右的樣子,在按下準(zhǔn)備開始前記得需要將計(jì)量管吸入卡爾費(fèi)休試劑。再排除容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀管道的試劑混合均勻后去除氣泡進(jìn)行操作。
 
 
 
 

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