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如何采用容量分析法對物質(zhì)水分進行分析

閱讀:4304      發(fā)布時間:2014-12-17
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    容量分析法是常用的水分分析方法,我們?nèi)绾尾捎萌萘糠ㄔ韥韺ξ镔|(zhì)的水份進行測定這非常重要,容量分析法被稱為“滴定法”,試驗人員操作的過程中需要根據(jù)人工滴定的方式對指示劑的顏色變化來進行測試,對標準溶液消耗容量的體積進行分析物質(zhì)中實際的水份含量。
 
     在采用容量分析法進行操作過程中我們首先需要將滴定池進行清洗干燥和儀器裝配,然后再將滴定池旋轉(zhuǎn)到儀器的一側(cè),再將杯蓋并取下,對于攪拌棒樣品注口需要用無水乙醇進行清洗,在清洗之后采用“無塵布 ”進行擦拭之后進行干燥處理之后對噴口進行清潔,對于使用容量分析法對試驗物品進行測量的步驟主要有以下幾步。
 
容量法滴定設(shè)備
容量法滴定裝置圖示
 

容量法分析
水分的操作步驟:
 
1、對試驗物進行稱量
     稱量前先檢查天平的水平度,并進行微調(diào),
 
2、對測試物品正確取樣:
    稱量量應(yīng)在理論量的±10,選擇合適的精度的天平 如果稱量量大于0.1g,可以選用萬分之一精度天平,標定標準溶液時基準物質(zhì)的稱量選用十萬分之一精度天平
 
3、溶解
     定容稱量好的樣品用規(guī)定的溶劑溶解,手持容量瓶加液時不能潑灑或滴漏,用滴管加溶劑時,滴管尖不能與容量瓶或瓶內(nèi)液體接觸。溶劑加到彎月面zui低處恰好與瓶頸刻度相切,觀察液面及刻度時,容量瓶頸與地面垂直,視線與液面和刻度在同一水平面上。溶液未加到刻度時不能蓋上瓶蓋振搖。
 
4、移液管的使用
    將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。然后以手拇指及中指捏住管頸標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空,在下端無氣泡時將移液管移入準備接受溶液的容器中。
 
5、滴定管使用
    滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種,酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液,不 能盛堿性溶液,因堿與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而 不能轉(zhuǎn)動 堿式滴定管下端連有一段橡皮管,管內(nèi)有玻璃珠,用以控制液體的流出,橡皮管下端連一尖嘴玻璃管 凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液,均不能使 用
 
6、試漏
    將旋塞關(guān)閉,滴定管里注滿水,把它固定 在滴定管架上,放置1-2分鐘,觀察滴定管口及旋塞 兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用 排氣泡 滴定管內(nèi)裝入標準溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是 否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。

 
容量法溶液間的轉(zhuǎn)換
容量法溶液分子轉(zhuǎn)換分析圖譜
 


標準溶液與待測物質(zhì)不同的分析法公式

酸堿滴定     H+ + OH- →H2O
氧化還原滴定   Cr2O72-+6Fe2++14H+ →2Cr3++6Fe3++7H2O
沉淀滴定     Ag+ + Cl-→Ag↓
絡(luò)合滴定     Zn2+ +H2Y2- →ZnY2-+2H+
 

 
容量法的滴定操作:
 
    在使用酸式滴定管時,左手握滴定管,其無名指和小指向手心彎曲,輕輕 地貼著出口部分,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動。注意不要向外用力.以 免推出活塞造成漏水,應(yīng)使活塞稍有一點向手心的回力 使用堿式滴定管時,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指 輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右邊擠壓橡皮管. 使玻珠移至手心一側(cè),這樣,使溶液可從玻珠旁邊盼空隙流出。注意不 要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動,不要捏玻珠下部橡皮管.以免 空氣進人而形成氣泡,影響讀數(shù)
 
 
酸式滴定管操作
酸式容量法滴定管操作步驟圖示
 
 
堿式滴定管試驗圖示
容量法堿式滴定管操作示意圖
 




 
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