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AKF容量法卡爾費休水分測定儀

——案例名稱——

 AKF-2010V卡爾費休水分儀測定乳糖樣品中的水分含量

——目的——

    乳糖是二糖的一種，是在哺乳動物乳汁中的雙糖，因此而得名。乳糖是兒童生長發(fā)育的主要營養(yǎng)物質(zhì)之一，對青少年智力發(fā)育十分重要，特別是新生嬰兒*的。由于乳糖含有結(jié)晶水，且焦化溫度較低，采用烘干法測定含水量易受干擾。所以本實驗根據(jù)藥典采用卡爾費休法進行水分含量測定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑，使用AKF-2010V水分儀直接測定乳糖樣品中的水分含量，通過本試驗驗證AKF-2010V測定乳糖樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑針電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針；

7. 電子天平（0.1mg）

——試劑——

滴定劑：  容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：    無水甲醇； 

輔助試劑：甲酰胺；

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃，并等待溫度穩(wěn)定。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 開啟漂移扣除，并自動測試漂移值。

6. 將乳糖樣品稱重后（約200mg）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。

——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積： 20mL

2. 極化電流：   25μA

3. 終點電位：   50mV

4. zui小進液量： 0.001mL

5. 滴定延時：   200s

6. 終點延時：   10s

7. 漂移扣除：   On

8. 終點保持：   On

卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

——補充說明——

    本方法測量乳糖的含水量快速準(zhǔn)確，可以測出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結(jié)晶水，可避免采用加熱法測定含水量時乳糖焦化導(dǎo)致的含水量偏差。