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上海禾工科學儀器有限公司

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氣相色譜測定土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕

閱讀:1643      發(fā)布時間:2009-10-13
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1 適用范圍 1.1 本標準適用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮-石油醚提取,以濃硫酸凈化,用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

1.3 本方法的zui低檢測濃度為0.00005~0.00487mg/kg。

2 試劑和材料

2.1 載氣

氮氣,純度99.99%,經(jīng)去氧管過濾,氧的含量小于5ppm,氫的含量小于1.0ppm。

2.2 配制標準樣品和試樣預(yù)處理時使用的試劑和材料

使用的試劑系分析純,有機溶劑經(jīng)重蒸,濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。

2.2.1 色譜標準樣品:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p/-DDE、o,p/-DDT、p,p/-DDD、P,P/-DDT,含量98%~99%,色譜純。

2.2.2 石油醚,沸程60~90℃。

2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。

2.2.4 異辛烷(C8H18)。

2.2.5 苯(C6H6):優(yōu)級純。

2.2.6 濃硫酸(H2SO4):密度為1.84g/mL。

2.2.7 無水硫酸鈉(Na2SOt):在300℃烘箱中烘烤4h,備用。

2.2.8 硫酸鈉溶液:20g/L。

2.2.9 硅藻土:試劑級。

2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。

2.2.11 脫脂棉(或玻璃棉);用丙酮回流16h,取出晾干后備用。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物(3.6.5)。

2.3.2 涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷(2.2.10)。

3 儀器

3.1 主要儀器:帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。

3.2 控制載氣的壓力表及流量計。

3.3 進樣器:全玻璃系統(tǒng)進樣器。

3.4 記錄儀:與儀器相匹配的記錄儀。

3.5 檢測器:

3.5.1 類型;電子捕獲檢測器。

3.5.2 器件的特征:可采用63Ni放射源或高溫3H放射源。

3.5.3 檢測器極化電壓:可采用直流電源或脈沖電源。

3.6 色譜柱:

3.6.1 色譜柱數(shù)量:2~3支。

3.6.2 色譜柱特征:

3.6.2.1 材料:硬質(zhì)玻璃。

3.6.2.2 尺寸:長1.8~2.0m,內(nèi)徑2~3mm。

3.6.3 色譜什類型:螺旋狀填充柱。

3.6.4 色譜柱預(yù)處理:經(jīng)水沖洗后,在玻璃柱管內(nèi)注滿熱洗液(60~70℃)。浸泡4h,然后用水沖洗至中性,再用蒸餾水沖洗,烘干后進行硅烷化處理,將6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注滿玻璃柱管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干備用。

3.6.5 填充物:

3.6.5.1 載體:chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP,80~100目。

3.6,5.2 固定液:OV-17(甲基硅酮),zui高使用溫度350℃;QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮),zui高使用溫度250℃或275℃。

3.6.5.2.1 液相載荷:OV-17為1.5%;OV-210或QF-1為1.95%。

3.6.5.2.2 涂漬固定液的方法:根據(jù)擔體的重量稱取—定量的固定液,溶在三氯甲烷中,待*溶解后,倒入盛有擔體的燒杯中。再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出1~2cm,搖勻后浸2h。然后在紅外燈下將溶劑揮發(fā)干或在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上慢速蒸干,再置于120℃烘箱中,放置4h后備用。

3.6.5.3 色譜柱的填充方法:將色譜柱的一端(接檢測器)用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,開動真空泵后將固定相徐徐傾入色譜柱內(nèi),并輕輕拍打色譜柱,使固定相在色譜住內(nèi)填充緊密,至固定相不再抽入柱內(nèi)為止,裝填完畢

 

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