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液相色譜法檢測(cè)復(fù)方蘆丁片中主要成分

閱讀:1818      發(fā)布時(shí)間:2009-10-13
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一  引言
復(fù)方蘆丁片屬于維生素類藥,主要用于高血壓病的輔助治療,其主要成分為蘆丁和維生素C(圖1為其分子結(jié)構(gòu)圖)。蘆丁是維生素P的一種,具有維持血管抵抗力、降低其通透性、減少脆性及抗炎、抗病毒等作用;維生素C為人體必需的營(yíng)養(yǎng)成分,臨床用于壞血病的預(yù)防及治療,可增加對(duì)感染的抵抗力[1]。

 
 
圖1 蘆丁和維生素C的分子結(jié)構(gòu)
Figrue 1 The stucture of Rutin and Vintamin C
蘆丁[2,3]和維C[4,5]的測(cè)定方法有很多,其中液相色譜法[6,7]較多被應(yīng)用,陳剛等[8]以碳圓盤電極為工作電極,用液相色譜法測(cè)定了復(fù)方蘆丁片中的蘆丁和維C。本文以碳纖維微電極為工作電極,采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定了復(fù)方蘆丁和維C。
二  實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器和試劑
STI5000液相色譜儀(上海禾工科學(xué)儀器有限公司); PH620型便攜式酸度計(jì);電化學(xué)測(cè)量采用三電極系統(tǒng),超聲波清洗器(天津東康),溶劑過濾器 (天津東康)。甲醇:乙腈70:30。
蘆丁(baicalin)對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所),維生素C(分析純,北京化工廠),復(fù)方蘆丁片(北京市燕京制藥廠,批號(hào)981104),其它試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為二次重蒸水。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
準(zhǔn)確稱取蘆丁和維生素C,分別用適量乙醇及水溶解,使?jié)舛葹?.0mg/mL,以0.45μm濾膜過濾后備用。
3 樣品溶液的制備
準(zhǔn)確稱取復(fù)方蘆丁片10片(每片標(biāo)示值0.1g),獲得一片藥的平均重量,用研缽研成細(xì)粉,準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于5片藥片質(zhì)量的粉末于盛有50ml 40mmol/L硼砂-乙醇 (體積比1:1)混合溶液的燒杯中,于50oC水浴中預(yù)熱15min后,超聲助溶2min,經(jīng)普通濾紙過濾,濾液定容于50ml容量瓶中,即得復(fù)方蘆丁片樣品溶液,以0.45μm濾膜過濾后備用。
 
三、結(jié)果與討論
 
 
 
4 工作曲線及檢測(cè)限
在上述實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)一系列蘆丁和維C的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品進(jìn)行分析測(cè)定,測(cè)定其峰電流與濃度的關(guān)系,所得蘆丁和維C的回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢測(cè)限如表1所示。
 
 
 
表1 蘆丁和維C的回歸方程及檢測(cè)限
Table 1 The regression equations and the detection limits of Rutin and Vitamin C
回歸方程          相關(guān)系數(shù)         線性范圍         檢測(cè)限
化合物      Y=a+bX*                            (mg/ml)         (mg/ml)
蘆丁      Y=1.99+79.1X         0.9963         8.0×10-5~0.5     5.0×10-5
維C      Y=10.9+89.5X         0.9924         5.0×10-5~0.5     2.0×10-5
*Y和X分別表示 峰電流(nA)及被測(cè)物濃度(mg/ml)  (The Y and X are the peak current and concentration of the analytes)
**檢測(cè)限按信噪比為3計(jì)算(The detection limits are estimated on the basis of a signal to noise ratio of 3)
2.5 精密度實(shí)驗(yàn)
濃度為0.1mg/ml的蘆丁和維C對(duì)照品溶液各平行進(jìn)樣6次,測(cè)得蘆丁峰高的RSD為1.1%,遷移時(shí)間的RSD為1.8%;維C峰高的RSD為2.2%,遷移時(shí)間的RSD為1.4%。

 

圖3 實(shí)際樣品的色譜圖
Fig.3 The electropherograms of S
本篇文章來源于 液相色譜法檢測(cè)復(fù)方蘆丁片中主要成分|科學(xué)儀器在線 原文鏈接:http://www.hogon17.com/products.html

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