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燕泰膠囊為復(fù)方中藥制劑, 組方中含有維生素E、維生素B1、維生素B6、維生素H、硫磺酸以及多種中藥浸膏成分。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（黔D/ WS-1028 -95） 較為簡(jiǎn)單, 未對(duì)其中有效組分維生素E 進(jìn)行含量測(cè)定。本文參考藥典氣相色譜法對(duì)燕泰膠囊中的維生素E進(jìn)行了含量測(cè)定, 并經(jīng)方法學(xué)考證本法專屬性強(qiáng)、精密度好、回收率高, 操作簡(jiǎn)便, 適用于燕泰膠囊中維生素E 的含量控制。
    1 　試藥及儀器
    維生素E對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所,含量測(cè)定用,純度99.24%） , 其余試劑均為分析純?；萜?890 氣相色譜儀, 惠普5890氣相色譜工作站, FID 檢測(cè)器; 燕泰膠囊（貴州神奇制藥有限公司, 批號(hào)分別為: 20020602 , 20020901 ,20020902 , 20020904） 。
    2 　實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
    2.1 　色譜條件
    氣相色譜儀：GC9160氣相色譜儀，氣相色譜柱:不銹鋼柱[3.2mm×1.1m, 硅烷化101白色擔(dān)體（80-100目）為擔(dān)體,以硅酮（OV-17）為固定相,涂布濃度為2%]; 柱溫為265℃, 進(jìn)樣口溫度300℃, 氫火焰檢測(cè)器溫度300℃, 載氣:H2 ,進(jìn)樣量:2μl 。
    在此條件下維生素E與內(nèi)標(biāo)及其它組分均能良好分離, 陰性樣品無干擾。
    2.2 　線性關(guān)系的考察
    精密稱取正三十二烷0.2511g置500ml 量瓶,加正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另精密稱取維生素E對(duì)照品0.2501g 置25ml量瓶, 加上述內(nèi)標(biāo)溶液溶解, 并稀釋至刻度, 搖勻, 作為對(duì)照品溶（9.9280mg/ml） 。精密量取對(duì)照品溶液1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml置10ml量瓶, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用。精密吸取上述含不同濃度維生素E 對(duì)照品的稀釋溶液各2μl 進(jìn)樣, 按上述色譜條件測(cè)定維生素E基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值, 以峰面積比值為縱坐標(biāo)（Y） 、維生素E的濃度為橫坐標(biāo)（X）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得一基本過原點(diǎn)的直線, 計(jì)算回歸方程為:Y=-0.20086+1.4280X, r=0.9998 （n=5） 。維生素E在0.9928mg/ml～2.9784mg/ml范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。回歸方程擬合成過原點(diǎn)的直線方程為: Y=1.3381X?；貧w方程與擬合過原點(diǎn)的回歸方程, 在線性范圍 份樣品的維生素E的含量測(cè)定值的相對(duì)偏差為:0.34 %～1.21% ,故可以認(rèn)為截距為零,在本法條件下可采用內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行含量測(cè)定。
    2.3 　精密度實(shí)驗(yàn)
    精密吸取維生素E對(duì)照品稀釋溶液（1.9856mg/ml） 2μl , 重復(fù)進(jìn)樣5次, 維生素E峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.92%（n=5）,結(jié)果表明方法精密度良好。
    2.4 　重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
    精密稱取同一批號(hào)樣品（20020602） 適量（約相當(dāng)于維生素E20mg）,共5份, 按樣品測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液, 精密吸取供試品溶液及維生素E對(duì)照品稀釋溶液（1.9856mg/ml）各2μl 進(jìn)樣,記錄色譜圖, 按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。5 份樣品中維生素E的含量均值: 39.84mg/g,RSD:1.86%（n =5） 。表明本法含量測(cè)定的重復(fù)性良好。
    2.5 　穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
精密稱取樣品（批號(hào):20020602） 0.5026g ,按樣品測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別于0 ,2 ,4 ,6 ,24h 進(jìn)樣2μl , 記錄色譜圖, 按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算維生素E 的含量均值:40.64mg/g , RSD :1.31%（ n= 5） 。表明本法含量測(cè)定的穩(wěn)定性良好。
    2.6 　回收率實(shí)驗(yàn)
    精密稱取與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)同一批號(hào)的樣品（20020602） 適量（約相當(dāng)于維生素E10mg） ,置棕色具塞錐瓶中, 精密加入維生素E對(duì)照品溶液（9.9280mg /ml） 0.8ml、1.0ml、1.2ml, 再各加入內(nèi)標(biāo)溶液9.2ml 、9.0ml 、8.8ml , 密塞, 振搖溶解, 作供試品溶液。每種加入量平行操作2份,進(jìn)樣2μl ,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。
    2.7 　樣品測(cè)定
    2.7.1 　校正因子　精密吸取對(duì)照品稀釋溶液（1.9856mg/ml） 2μl 注入氣相色譜儀, 計(jì)算校正因子。
    2.7.2 　樣品制備與測(cè)定　取10 粒的內(nèi)容物, 混勻, 精密稱