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水分測定中的副反應(yīng)的具體解決方案

閱讀:2304      發(fā)布時(shí)間:2020-12-3
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        如果您的水分測定儀測定水分時(shí)有以下現(xiàn)象

  1、滴定完成時(shí),漂移值仍很高,終點(diǎn)識別很慢,或者根本沒有終點(diǎn)。

  2、所測水分含量與樣品量無關(guān)。

  3、結(jié)果過高或過低(取決于副反應(yīng)類型)。

  4、加標(biāo)回收測試,水分回收率不在100±3%之內(nèi)。

  那測定過程中可能會(huì)存在副反應(yīng),今天小編帶您來具體了解一下引起副反應(yīng)的物質(zhì)和對應(yīng)的解決辦法。

  一、如何識別副反應(yīng)

  卡爾費(fèi)休化學(xué)反應(yīng)的基本原理:

  1、要使卡爾費(fèi)休水分測定是專屬性的方法,需要保證卡式試劑在滴定過程中不發(fā)生副反應(yīng),也就是不能生成水,樣品本身也不能消耗或釋放碘單質(zhì)。

  2、在本文開頭列舉的水分測定異常現(xiàn)象可以考慮發(fā)生了副反應(yīng),以下曲線圖中藍(lán)色是正常滴定曲線,紅色是有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線。

有無副反應(yīng)滴定曲線對比圖
有無副反應(yīng)滴定曲線對比圖

 

  3、在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢,副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。

  二、產(chǎn)生副反應(yīng)的物質(zhì)

  以下圖列舉了可以跟卡式試劑發(fā)生副反應(yīng)的主要物質(zhì):

 

  三、副反應(yīng)的解決方案

  碳酸鹽,氫氧化物和氧化物;強(qiáng)酸;強(qiáng)堿;醛;酮;硅烷醇/硅氧烷;含硼化合物;金屬過氧化物;還原劑;氧化劑,這些物質(zhì)會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng),可通過合適的方法抑制來測定其水分。

  1、含醛和酮的物質(zhì)

  這兩類化合物與卡式試劑中的甲醇反應(yīng),分別釋放水而形成縮醛和縮酮。

  醛類的碳鏈越長反應(yīng)活性越低。芳香醛的反應(yīng)比脂肪醛的反應(yīng)慢。乙醛反應(yīng)快,引起的問題多。但是,甲醛和氯醛不會(huì)形成縮醛,可以直接進(jìn)行滴定。

  酮的反應(yīng)活性比醛低。隨著鏈長的增加,反應(yīng)活性也降低。丙酮和環(huán)己酮使縮酮的生成快。以下物質(zhì)被認(rèn)為是穩(wěn)定的(無縮酮形成):二異丙基酮,二苯甲酮,脫氧苯偶姻,苯甲酰,苯偶姻,樟腦,茜素,二苯扎丙酮和二氯四氟丙酮。

  解決辦法:

  ① 采用醛和酮試劑;

 ?、?使用不含甲醇的卡式試劑。用長鏈醇代替甲醇,例如2-甲氧基乙醇;

  ③ 采用不同的反應(yīng)速率,減緩縮醛或縮酮的形成,使其不干擾滴定。比如可以通過在–10℃下進(jìn)行滴定來實(shí)現(xiàn)。

  2、碳酸鹽,氫氧化物和氧化物

  除堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物外,還會(huì)發(fā)生副反應(yīng)的有以下物質(zhì):Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO,注意:并非所有的氧化物都與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)。

  解決辦法:

  這些與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)的物質(zhì)可以采用卡式爐的方法,將樣品中的水分分解出來,利用干燥的惰性氣體將水分帶入滴定池中,進(jìn)行滴定。

  3、強(qiáng)酸

  強(qiáng)酸會(huì)與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng),并且強(qiáng)酸會(huì)降低反應(yīng)溶液的pH值,使反應(yīng)無法進(jìn)行或進(jìn)程不能令人滿意。

  解決辦法:

  可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應(yīng)混合物,使pH控制在5-7的合適范圍內(nèi)。采取此措施,則即使是強(qiáng)無機(jī)酸(例如H2SO4或HNO3)也不會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生酯化反應(yīng)。

  4、強(qiáng)堿

  強(qiáng)堿會(huì)增加反應(yīng)溶液的pH值,使滴定延遲或者不能滴定,必須先中和。

  解決辦法:

  可以通過加入過量的苯甲酸,滴定至無水后,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測定)。

  5、硅烷醇/硅氧烷

  此類物質(zhì)會(huì)與卡氏試劑中的甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)。

  解決辦法:

  采用無甲醇試劑測定。

  6、金屬過氧化物

  它們與試劑反應(yīng)形成水,不能直接滴定。

  解決辦法:

  部分金屬過氧化物可以采用卡氏爐的方法進(jìn)行測定(只要其可以在<250℃的溫度下釋放出水分)。

  7、(強(qiáng))氧化劑

  強(qiáng)氧化劑會(huì)與卡式試劑發(fā)生副反應(yīng),將碘化物氧化成碘單質(zhì),導(dǎo)致測定水分含量偏低,影響測試的準(zhǔn)確性。

  注意例外:過氧化氫物,如過氧化氫,也會(huì)產(chǎn)生碘,但產(chǎn)生等量水分,滴定不受干擾。但需要中和反應(yīng)生成的硫酸(如咪唑)。

  重鉻酸鹽,鉻酸鹽和高錳酸鹽等水分含量可采用卡式爐測定。

  解決辦法:

  利用卡氏爐法進(jìn)行測定。

  8、消耗碘的物質(zhì)

  以下物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測定的水分含量偏高。

  三價(jià)鐵鹽,二價(jià)銅鹽,硫代硫酸鹽,亞硝酸鹽,焦亞硫酸鹽,亞硫酸鹽,亞硫酸鹽,硫醇,四乙鉛等會(huì)消耗碘。

  解決辦法:

  此類鹽類的水分含量可以采用卡式爐法測定。

  四、小結(jié)

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