鈣離子的測定可以除傳統(tǒng)光譜法之外還可以采用絡(luò)合滴定法，一般在醫(yī)藥或工業(yè)上應(yīng)用較多，本例通過電位滴定法測定某原料藥產(chǎn)品的鈣含量。
儀器配置
1. CT-1Plus全自動電位滴定儀
2. Ca-101鈣離子電極
3. R-101D飽和甘汞電極
4. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑
1. 滴定劑：0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑： 水
3. 調(diào)節(jié)劑：稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液
測定方法
1. 絡(luò)合反應(yīng)原理
2. 取本品約75mg于滴定杯中，精密稱定，加稀鹽酸溶解，加50ml水搖勻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至12后置于滴定臺上，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上，不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 小滴定體積：10μL
● 大滴定體積：100μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1000ms
● 終點(diǎn)模式：微分判定
● 終點(diǎn)設(shè)置：200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱：原料藥
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：45%
● 空白體積：0.1ml
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測定次序 | 進(jìn)樣量mg | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果% |
1 | 75 | 15.3865 | 99.96 |
2 | 75 | 15.2069 | 98.79 |
分析時長：約3min |
| 結(jié)果平均值：99.38 | |
計(jì)算公式：
式中：X1：濃度（%）
c：滴定劑濃度（mol/L）
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
V：滴空白體積(mL)
m：樣品質(zhì)量(g)
圖譜：
結(jié)果討論
經(jīng)測定，原料藥的鈣含量約為理論值的99.38%，重復(fù)性較好，符合相關(guān)要求。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國藥典》2015版
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