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如何排除高效液相色譜儀輸液泵中的氣泡
閱讀：2954 發(fā)布時(shí)間：2021-4-26
高效液相色譜儀（HPLC）現(xiàn)已成為有機(jī)化學(xué)分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無(wú)論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個(gè)良好的待機(jī)狀態(tài)，這樣你操作它進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結(jié)果。而且良好規(guī)范的操作習(xí)慣可以延長(zhǎng)儀器使用壽命。
流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問(wèn)題，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過(guò)柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問(wèn)題，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器，這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然，這個(gè)壓力不能超過(guò)流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測(cè)器。
紫外/可見(jiàn)光（UV/VIS）檢測(cè)器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)入并通過(guò)流通池的征兆。有些檢測(cè)器對(duì)空氣的存在也非常敏感，但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS不同，例如有報(bào)導(dǎo)說(shuō)，當(dāng)使用熒光（FL）檢測(cè)器時(shí)，流動(dòng)相中溶解氧的存在可能會(huì)使一些化合物失去熒光性。此外，對(duì)于利用待測(cè)物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化而進(jìn)行檢測(cè)的電化學(xué)（EC）檢測(cè)器，對(duì)流動(dòng)相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間不重現(xiàn)。
所以，必須注意消除流動(dòng)相中的空氣，并且還應(yīng)避免空氣由管路（如PTFE管）滲透進(jìn)流動(dòng)相中。