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土壤樣品去處理技術(shù)方法

2022-10-5 閱讀(1317)

土壤無機(jī)樣品前處理技術(shù),包括四大類,很全面!其中干灰化法操作容易,使用的試劑也較少,不會形成太大的污染。但是,干灰化法的整個過程需要6小時以上,如果灰化效果不理想,還可能需要及時降溫,然后加混酸繼續(xù)灰化?;一癄t溫度范圍100-1000度,定時1-9999分鐘。

土壤總灰分的測定

1.原理概要:試樣烘干、碳化,然后在550±25℃下焚燒,冷卻后測定殘渣質(zhì)量。

2.主要儀器和試劑:

常規(guī)實驗室儀器。主要有:灰盤(平底,鉑、石英或金屬或其他不受試驗條件影響的材料制成,真徑至少60mm,高至少25mm),灰分測定馬弗爐(溫度可控制在550±25℃),干燥器,分析天平,烘箱(可控溫103±2℃),

3.主要試劑

除非另作說明,所有試劑均應(yīng)為分析純。主要有:水(至少滿足ISO 36963類要求),30%雙氧水。

4.灰分過程簡述:

土壤樣品風(fēng)干箱制備過60目篩的均化土壤。

5.稱樣前,先把灰盤放在馬弗爐中,于550℃加熱20min。取出灰盤,在干燥器中冷卻至溫,在分析天平上稱重·精0.1mg。

6.移取1.5g2g.樣到灰盤中,稱重,精確至0.1mg。

7.3.2.測試

8.灰分測定馬弗爐進(jìn)行測定

9.將盛試樣的灰盤放入涼的灰分測定馬弗爐中,緩慢升溫,經(jīng)5h6h升溫至550℃±25℃,持續(xù)于550±25℃進(jìn)行灰化,直到灰分呈灰白色。

10.從馬弗爐中取出灰盤,在干燥器中冷卻至室溫。觀察灰分,如果灰分仍為黑色,可加入幾滴雙氧水或水進(jìn)行處理,再進(jìn)行程序升溫灰化。如果灰分呈灰白色,用分析天平稱重(m),精確至0.1mg

11.精確度:

12.重復(fù)性:相同試驗者使用相同設(shè)備在短時間間隔內(nèi),采用相同試驗方法對相同的試驗材料進(jìn)行分析,得到的兩個獨(dú)立的實驗結(jié)果的絕對偏差超過下面方程給出的重復(fù)性限r的概索不超過5%。

13.R=0.0990%-0.00933W

14.R:重復(fù)性:百分?jǐn)?shù)

15.W:兩次結(jié)果平均值,百分?jǐn)?shù)。




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