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火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛萃取方法的改進(jìn)效果

閱讀:2327      發(fā)布時(shí)間:2016-7-12
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在火焰原子吸收法測(cè)定食品中的鉛,樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過(guò)萃取分離,萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣,萃取的效率直接影響檢測(cè)結(jié)果的性[1]。根據(jù)多年來(lái)的對(duì)萃取過(guò)程的相關(guān)研究,對(duì)火焰原子吸收法測(cè)定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進(jìn)行了一定的改進(jìn)措施。改進(jìn)其萃取環(huán)節(jié)之后,通過(guò)對(duì)其進(jìn)行定量的測(cè)定,結(jié)果表明其線性相關(guān)系數(shù)為0.9983,且回收率的范圍在98.6%~99.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.41%~3.60%之間。采用改進(jìn)后的萃取方法之后,不但簡(jiǎn)化了萃取過(guò)程中的步驟,減小了其中的試劑的使用量,而且取得了良好的測(cè)試結(jié)果,且線性關(guān)系穩(wěn)定。 
  1 實(shí)驗(yàn)部分 
  1.1 原理 
  首先先將樣品進(jìn)行處理,待處理完之后,將其進(jìn)行萃取分離,然后將萃取分離之后的萃取液導(dǎo)入到原子吸收分光光度計(jì)中,這時(shí)火焰原子會(huì)吸收283.3 nm的共振線,且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關(guān)系,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間之后,與標(biāo)準(zhǔn)的鉛含量進(jìn)行對(duì)比分析。 
  1.2 儀器 
  ①原子吸收分光光度其型號(hào)為AA-6800,是由島津公司生產(chǎn)。 
 ?、隈R弗爐 SX-4-10 上海實(shí)驗(yàn)電爐廠。 
  ③可調(diào)式電爐。 
  1.3 試劑 
  1.3.1 硝酸 
  1.3.2 4-甲基戊酮-2(MIBK) 
  1.3.3 5%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進(jìn)行溶解,繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml,后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進(jìn)行儲(chǔ)存。 
  1.3.4 25%碘化鉀溶液配置方法 比較簡(jiǎn)單即將25.0g的碘化鉀在水中進(jìn)行溶解并將其放到棕色瓶中儲(chǔ)存即可。 
  1.3.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置方法 將國(guó)家標(biāo)物中心提供的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程中必須達(dá)到十分的,否則就會(huì)造成結(jié)果的不,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液達(dá)到為2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)。 
  1.4 實(shí)驗(yàn)方法 
  1.4.1 萃取分離 將0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分別向樣品消化液、試劑、標(biāo)準(zhǔn)系列的比色管中加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動(dòng)搖勻[2];此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻;后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動(dòng)2 min。 
  1.4.2 測(cè)定 在靜置萃取之后,將有機(jī)相導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中[3]。 
  2 結(jié)果 
  2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍及檢出限 
  通過(guò)在不同時(shí)間段對(duì)其進(jìn)行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列6次,并得出r=0.9993,回歸方程 Y=0.021X+0.000;且標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍 0~2 mg/l,小檢出限0.1 mg/kg[5]。

2.2 精密度和回收率試驗(yàn) 
  將低、中、高三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到同一個(gè)樣品中,并按照此種方法進(jìn)行測(cè)定,并取其中的平均值其精密度和回收率的計(jì)算結(jié)果。 
  2.3比較試驗(yàn) 
  對(duì)20份樣品同時(shí)用本法與國(guó)標(biāo)法(GB5009.12-2010)進(jìn)行測(cè)定,兩種方法所得結(jié)果進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn),表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05)。結(jié)果見(jiàn)表1、2。 
  2.4 方法確認(rèn)試驗(yàn) 
  該單位已將此法做為非標(biāo)準(zhǔn)方法引用于實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)工作,制定相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(文件編號(hào)為L(zhǎng)KCDCW024002);并多次用此法參加和山東省業(yè)務(wù)部門組織的能力驗(yàn)證考核,均取得的考核結(jié)果,并得到了相關(guān)的普遍認(rèn)可。 
  3 討論 
 ?、儆捎谑称分械某煞直容^復(fù)雜,特別是對(duì)于一些高鈣、高鹽的樣品來(lái)說(shuō),在對(duì)其進(jìn)行相關(guān)的鉛測(cè)試的時(shí)候,在對(duì)其進(jìn)行灰化的完成之后,一定要注意對(duì)其進(jìn)行萃取,否則,其中的相關(guān)的干擾離子就會(huì)對(duì)其測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行干擾[6]。 
 ?、谠贕B5009.12-2010中的萃取分離的方法中,其存在的缺點(diǎn)是試劑的用量多,操作復(fù)雜,從而使得對(duì)樣品的萃取的效果達(dá)不到要求,而且也使得標(biāo)準(zhǔn)系列的線性的關(guān)系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況。 
 ?、鄣饣浿械牡怆x子容易被空氣中的氧氧化而析出碘,使碘失去了與鉛離子的絡(luò)合能力,所以底液中加入抗壞血酸,以底液的穩(wěn)定性[7]。 
  ④該文通過(guò)的檢測(cè)試驗(yàn),對(duì)其萃取方法進(jìn)行了改進(jìn),并取得了良好的效果,對(duì)食品中鉛含量的檢測(cè)更為,因此可值得推廣使用。 

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