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淺談三節(jié)爐法測定煤中碳氫元素含量

閱讀:3825      發(fā)布時間:2016-6-29
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1 煤中碳氫元素測定的意義 
  構(gòu)成煤有機質(zhì)的主要元素就是碳和氫,煤有機質(zhì)的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質(zhì)程度的加深呈現(xiàn)相反的趨勢,隨著煤變質(zhì)程度的加深,碳的含量是增高的而氫的含量則會降低。由于碳氫的含量與煤的變質(zhì)程度有著密切的關(guān)系,因此,對煤質(zhì)進行科學(xué)分類的指標之一就是碳氫的含量。此外,煤中的碳氫含量與其他的特性也有著密切的關(guān)系,因此,為了核對其他指標測定結(jié)果的性,可以通過碳氫含量推算發(fā)熱量來進行。在生產(chǎn)中為了推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度以及計算鍋爐燃燒中的熱平衡,一般都根據(jù)煤中的碳氫元素含量進行,此外,還可以根據(jù)碳氫含量計算氣化工業(yè)中氣化時的物料平衡。因此,在煤質(zhì)的檢測工作中*的項目之一就是測量煤中碳氫元素的含量。 
  2 煤中碳氫測定的原理 
  3.3 實驗裝置的氣路影響 
  實驗前應(yīng)該對整套裝置進行氣密性檢測,如果氣路漏氣,會產(chǎn)生平行樣誤差大,實驗結(jié)果偏低。應(yīng)從以下幾個方面進行排除:①橡膠塞老化密封不嚴。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時間較長,長時間在高溫下有沙眼產(chǎn)生,都會使氣密性不合格。 
  在氣密性檢查之前應(yīng)首先整套裝置的氣路通暢,造成氣堵的原因可能有以下幾條:①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。 
  整套裝置的氣密性是獲得結(jié)果的首要條件。 
  3.4 化學(xué)試劑和材料的影響 
  3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質(zhì),如果使用前不對其進行處理,由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導(dǎo)致氫的測量值偏高,而碳的測量值偏低。因此,使用前應(yīng)當預(yù)處理氯化鈣以測量值的可靠。過程如下:將氯化鈣裝入氣體干燥塔,通入CO2 3~4小時,隨后密封靜置過一夜,第二天通入過量的氧氣(把多余的二氧化碳氣體排干凈)。 
  3.4.2 隨著試驗的進行,燃燒管中的填充物經(jīng)過70~100次測定試驗后應(yīng)檢查或者更換。以避免結(jié)果出現(xiàn)偏差。造成結(jié)果不。吸收裝置的試劑也應(yīng)根據(jù)試驗情況進行更換。如果氯化鈣U形管中出現(xiàn)溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應(yīng)進行檢查更換;二氧化錳應(yīng)該在試驗進行50次左右或者出現(xiàn)粉末狀過多影響通氣質(zhì)量的情況下進行檢查更換;鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進行更換,避免吸收不*;或者第二個鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時應(yīng)盡量保持兩支管子所裝藥品的質(zhì)量和粒度能相對一致,重現(xiàn)性和吸收能力。 
  3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時以上。 
  3.5 值的測定 
  由于試驗環(huán)境發(fā)生變化時,試驗中使用的瓷舟和催化劑會因為吸水而影響氫值測定的性,因此我們要進行試驗,在計算結(jié)果時減掉值。影響的主要因素是空氣的濕度變化,除此之外氧氣不存,橡膠帽受熱分解等都會影響值的穩(wěn)定。 
  4 試劑的重復(fù)使用與回收 
  ①氧化銅絲:用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛:用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬,然后用水洗凈干燥,并在500℃~600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷:用濃氨水浸泡5min,在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。 
  5 注意事項 
 ?、俜Q樣時要攪拌均勻,使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過程中要注意第三節(jié)爐的溫度,鉻酸鉛的加熱溫度過600℃時有可能會融化粘結(jié)在一起。 
  6 結(jié)束語 
  在經(jīng)過幾年的實際操作過程中發(fā)現(xiàn),煤的碳氫元素含量的測定是一個很不穩(wěn)定的項目,氣體分析,很難氣體的流量,只能通過肉眼的觀察來辨別兩個燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現(xiàn)象;在更換燃燒管的填充物時,如果兩支燃燒管的填充物粒度與質(zhì)量差別較大,它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別,這就對測定的數(shù)據(jù)有很大的影響。 
  綜上所述,煤中碳氫元素的測定是一項規(guī)范性較強,操作比較復(fù)雜的項目,只要我們能嚴格按國家標準操作,減少人為的誤差,就可以達到結(jié)果的性。這就要求分析人員應(yīng)有較高的理論知識和較強的操作能力。 

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