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固相萃取在分析水環(huán)境中汞元素形態(tài)的應(yīng)用

閱讀:1705      發(fā)布時間:2016-3-24
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汞形態(tài)分析已成為元素形態(tài)分析的熱點,其中樣品前處理是整個分析過程中的重要環(huán)節(jié),直接影響檢測的效率和度,因此越來越受到分析工作者的重視。在環(huán)境樣品中汞的各形態(tài)含量一般在痕量或者痕量水平,樣品基質(zhì)復(fù)雜,并且在環(huán)境中以多種形態(tài)存在,各化學(xué)形態(tài)之間處于動態(tài)平衡,在分析過程中還需考慮保持化學(xué)形態(tài)的守恒,這對樣品前處理技術(shù)提出了很高的要求。固相萃取(solid phase extraction,SPE)是一種基于液固分離萃取的試樣前處理技術(shù)。與液液萃取等傳統(tǒng)的分離富集技術(shù)相比,固相萃取具有高的回收率和富集倍數(shù)、消耗有機溶劑量少、無相分離操作、操作簡單快速、易于實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,已被各個環(huán)境監(jiān)測實驗室中廣泛應(yīng)用[1,2]。用于汞形態(tài)分離富集的固相萃取方法逐步建立,可以使形態(tài)分析速度加快、避免在分析過程中損失和沾污、保持化學(xué)形態(tài)平衡、檢測限降低[3]。該文對該技術(shù)在汞形態(tài)分析中應(yīng)用的進(jìn)展進(jìn)行了綜述。 
  1 固相萃取的一般問題 
  SPE是一個柱色譜分離過程。通過顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附水樣中的被測物質(zhì),吸附后再用體積較小的另一種溶劑洗脫解析被測物質(zhì),以達(dá)到分離富集的目的[4]。近年來,SPE技術(shù)得到了進(jìn)一步發(fā)展和完善,涌現(xiàn)出許多新型的固相萃取劑,作為一種樣品前處理技術(shù),在復(fù)雜樣品分析中得到了廣泛的應(yīng)用,提高了分析測定的度和靈敏度。 
  SPE過程包括柱的預(yù)處理、加樣、洗去干擾物和洗脫分析物四個步驟。 
  (1)柱的預(yù)處理 
  在使用前,吸附劑必須經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚怼=?jīng)過處理,一方面可以除去吸附劑中存在的雜質(zhì);另一方面使固相萃取劑溶劑化,提高萃取效率和獲得大的穿透體積。 
 ?。?)加樣 
  用泵或其他適當(dāng)裝置以正壓推動或負(fù)壓抽吸使液體試樣以適當(dāng)流速通過固相萃取柱,在此過程中,分析物被吸附在吸附劑上。整個過程中,盡量避免SPE柱流干而進(jìn)入氣泡,影響樣品溶液與吸附劑之間的緊密接觸,影響萃取效率。 
 ?。?)洗去干擾物 
  洗滌的目的是為了去除吸附在SPE柱上的少量基體干擾組分。合適的洗滌液應(yīng)該既能將基體干擾組分盡可能除凈,又不會導(dǎo)致被吸附的分析物流失。一般選擇合適的中等強度的混合溶劑。 
 ?。?)洗脫分析物的收集 
  選用一個強度稍大一些的洗脫液,將分析物*洗脫并收集在小體積的洗脫液中,同時使比分析物更強保留的雜質(zhì)盡可能多地保留在SPE柱。在洗脫劑的選擇時,還應(yīng)選擇無毒性或低毒性,并能與后續(xù)的儀器測定相匹配的。 
  2 固相萃取在汞元素形態(tài)分析中的應(yīng)用 
  汞在自然界中分布很廣,主要以無機汞、甲基汞和乙基汞等形態(tài)存在。水環(huán)境中汞的含量極低但毒性很大,并且水環(huán)境中不同形態(tài)的汞毒性不同,甲基汞的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無機汞。表1列出了近年來固相萃取在汞元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。 
  固相萃取作為痕量元素分離富集的手段,能與多種檢測技術(shù)聯(lián)用。其中冷原子吸收法[6,10,11]可方便地進(jìn)行10-9g/g(或10-9kg/L)級汞的分析,極大地提高了測定的靈敏度,成為SPE后續(xù)常用的測定儀器。而以HPLC在線分離汞的各形態(tài),輔以UV-Vis[6]、ICP-MS[8]、IT-MS[9]等作為檢測器,能快速測定汞的各形態(tài),將成為未來研究的趨勢。P.Houserov等[9]以吡咯烷二硫代氨基甲酸銨改性的C18柱作為固相萃取柱,富集水樣4種汞的形態(tài)用甲醇(0.3 mL)溶液洗脫后,以HPLC-IT-MS法測定,富集倍數(shù)2500,汞的各形態(tài)檢出限能降低到pg級水平,RSD為4.2%~5.5%,方法成功應(yīng)用于實際水樣的測定。 
  3 展望 
  汞因其*的毒性存在形式使汞形態(tài)分析研究成為了一個重點的研究方向。目前,固相萃取技術(shù)已日益成熟,已成功應(yīng)用于環(huán)境分析領(lǐng)域。進(jìn)一步推動固相萃取技術(shù)在汞元素形態(tài)分析中的應(yīng)用,將來可朝以下幾方面發(fā)展:(1)研究SPE技術(shù)與各種分析儀器的在線聯(lián)用技術(shù),避免樣品損失以及人為因素干擾,實現(xiàn)對樣品的全自動化測定,提高靈敏度和重現(xiàn)性。(2)繼續(xù)發(fā)展新型柱體材料和固定相,應(yīng)多集中在高選擇性和高通用性上,以降低基體效應(yīng),消除干擾,提高萃取回收率和測定的度。 

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