雖然可以用來進(jìn)行檢測的儀器種類很多，但是由于人體中很多重金屬含量較低（例 如WS/T113-1999職業(yè)接觸鎘及其化合物的生物限值，尿鎘為5μg/g 肌酐，血鎘5μg/L），為實(shí)際檢測工作提升了難度。根據(jù)國家衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 308-2018，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），實(shí)現(xiàn)、快速測定人體尿液中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000E是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效地消除多原子離子干擾，具有檢出限低、靈敏度高、線性動(dòng)態(tài)范圍寬、重現(xiàn)性和重復(fù)性高等特點(diǎn)。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2. 試劑儀器
HNO3（A.R.，薩勞）；
超純水（18.25MΩ•cm，密理博）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江蘇天瑞儀器股份有限公司）。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
3.1 配置混和標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻；
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：分別移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并搖勻。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將配置好的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液A分別移取0、0.1、0.25、0.5、1和2.5mL于一系列50mL的容量瓶中，同時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液B作為內(nèi)標(biāo)，校正儀器漂移和基體所帶來的影響。
4. 前處理
移取尿液2.5mL于100mL的容量瓶中，加入1mL硝酸及1mL Y、In、Ho的混合標(biāo)準(zhǔn)B(1mg/L)，用超純水稀釋至刻度并搖勻以待分析，同時(shí)做樣品。
5. 儀器工作參數(shù)
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，使其靈敏度高，同時(shí)氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn)率低于3%。其中51V由于受到35Cl16O干擾，故標(biāo)準(zhǔn)模式下無法對(duì)釩進(jìn)行測量。因此利用六極桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)對(duì)釩元素進(jìn)行測試，采用1%鹽酸介質(zhì)的Co（10μg/L）的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行儀器參數(shù)優(yōu)化，使59Co/51V的比值大于18。所得儀器參數(shù)為：RF電源功率1300w，等離子體氣13L/min，輔助氣1.06L/min，載氣1.2L/min，He/NH3流量為4.2 mL/min(NH3占1% V/V）。
6. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化儀器的參數(shù)條件下，連續(xù)測定樣品10次，以三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限；以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為方法定量下限。對(duì)樣品溶液平行測定10次，計(jì)算其精密度；測定加標(biāo)后溶液，計(jì)算其加標(biāo)回收率（表1）。
表1. 檢出限、回收率及精密度數(shù)據(jù)
| 同位素 | 檢出限 （ng/L） | 稀釋后樣品濃度（μg/L） | 原液濃度 （μg/kg） | 加標(biāo)1μg/L后的測量值（μg/L） | 加標(biāo)回收率（%） | 精密度 （%） |
| 51V* | 0.63 | 0.0021 | 0.084 | 0.18 | 88.5 | 5.17 |
| 52Cr | 53.16 | 1.08 | 43.00 | 2.10 | 102.2 | 4.81 |
| 59Co | 4.94 | 0.075 | 3.00 | 1.05 | 97.2 | 2.56 |
| 114Cd | 3.86 | 0.013 | 0.50 | 1.04 | 104.5 | 1.42 |
| 205Tl | 1.18 | 0.0039 | 0.16 | 0.94 | 94.1 | 1.58 |
| 208Pb | 15.70 | 0.061 | 2.46 | 1.02 | 96.1 | 3.70 |
注：*表示51V在He/NH3模式下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來進(jìn)行測試，同時(shí)采用加標(biāo)0.2μg/L來計(jì)算其回收率。
7. 結(jié)論
由表1可知，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定尿液中6種重金屬，除了要考慮樣品基體抑制效應(yīng)外，還要選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素以校正基體和儀器漂移所帶來的影響。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.63ng/L~53.16ng/L之間，加標(biāo)回收率在89.54%~104.50%之間，精密度在1.42%~5.17%之間。采用ICP-MS 2000E，具有檢出限低，精密度高，分析速度快，操作簡單，可以滿足測定尿液中的重金屬元素。
8. 參考文獻(xiàn)
國家衛(wèi)生健康委員會(huì)，GBZ/T 308-2018尿中多種金屬同時(shí)測定，電感耦合等離子質(zhì)譜法，中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018。
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