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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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怎樣利用離子色譜儀對(duì)水的硬度進(jìn)行測(cè)量

時(shí)間:2013/2/22閱讀:1954
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1.1儀器與試劑

DX-120型離子色譜儀(配有PeakNet色譜工作站),電導(dǎo)檢測(cè)器;98%H2SO4(優(yōu)級(jí)純),Ca2 ,Mg2 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液,去離子水。

1.2色譜條件

IonpacCSl2(4mm)陽(yáng)離子分離柱及保護(hù)柱;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min;定量管規(guī)格:25μL;室溫:25℃。

1.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

取100mL容量瓶5只,質(zhì)量濃度按鎂2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L和鈣2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L配成標(biāo)準(zhǔn)系列,分別進(jìn)行測(cè)定,利用PeakNet軟件采集試驗(yàn)數(shù)據(jù)并編制鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4水樣測(cè)定

水樣經(jīng)0.45μm微孔膜過濾后,用去離子水按一定比例稀釋,然后直接進(jìn)樣測(cè)定。將測(cè)得鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度代入下式換算成以碳酸鈣的質(zhì)量濃度表示的硬度。

ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1

式中:ρ——硬度(以CaCo3計(jì)),mg/L;

ρ1——鈣的質(zhì)量濃度mg/L;

ρ2——鎂的質(zhì)量濃度,mg/L。

2結(jié)果與討論

2.1線性關(guān)系

試驗(yàn)結(jié)果表明,本文所用范圍濃度內(nèi)各樣品離子的濃度(Y)與峰面積響應(yīng)值(X)之間有良好的線性關(guān)系,如表1示:

表1分析方法的線性關(guān)系

元素線性回歸方程相關(guān)系數(shù)

鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968

鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938

2.2精密度

按上述試驗(yàn)條件對(duì)其中一個(gè)水樣測(cè)定5次,計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,鈣為0.94%,鎂為1.21%??梢?,精密度較好。

2.3回收率

選取有代表性的水樣3個(gè),加入一定量的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻后進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表2:

表2水樣加標(biāo)回收率

元素質(zhì)量濃度/(mg·L-1)加標(biāo)量/(mg·L-1)加標(biāo)后測(cè)定值/(mg·L-1)

回收率/%

鈣5.49*5.0010.58101.8

2.175.007.1399.2

7.525.0012.4398.2

鎂7.3594.0011.65101.5

5.814.009.89102.0

3.844.007.8199.5
 

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