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PH計(jì)連續(xù)滴定法是如何測(cè)試果汁中的總酸及氨基態(tài)氮

時(shí)間:2012/11/22閱讀:2771
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1材料與方法
  
  1.1原理
  
  果汁中的有機(jī)酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn),用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算總酸量。又根據(jù)氨基酸為兩性電解質(zhì),氨基酸分子中既含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液顯示酸性,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn),根據(jù)加入甲醛后氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出氨基態(tài)氮的含量。
  
  1.2儀器設(shè)備
  
 ?。?)酸度計(jì)(附磁力攪拌器);(2)玻璃復(fù)合電極;(3)分析天平,感量為0.1mg;(4)滴定管5ml。
  
  1.3試劑
  
 ?。?)所有試劑均使用分析純;分析用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格或蒸餾水,使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻;(2)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,按GB/T601配制與標(biāo)定;(3)0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用現(xiàn)配);(4)0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用現(xiàn)配);(5)中性甲醛溶液:在使用前1h根據(jù)中性甲醛溶液的需用量,將甲醛用氫氧化鈉溶液調(diào)到pH8.4;(6)pH6.86和pH9.18緩沖溶液。
  
  1.4分析步驟
  
  酸度計(jì)接通電源,預(yù)熱30min后,用pH6.86,和pH9.18的緩沖溶液(3.6)校正酸度計(jì)。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上,插入電極。開動(dòng)攪拌器,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢中和試樣中的有機(jī)酸,如樣品酸度低,用0.01mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,隨時(shí)觀察溶液pH的變化,接近滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度,一次滴加半滴(zui多一滴),直到酸度計(jì)指示pH8.2,即達(dá)到滴定終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值(V1)。
  
  將燒杯中的混合液繼續(xù)滴定到pH8.4,并保持1min不變。然后準(zhǔn)確加入10ml中性甲醛溶液(3.5),再用0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到pH8.4。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值(V2)。同一被測(cè)樣品應(yīng)同時(shí)測(cè)定2次。
 

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