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色譜技術(shù)與色譜試劑現(xiàn)狀評述

時(shí)間:2011-4-25閱讀:493
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在分析測試領(lǐng)域,用色譜分析的方法和應(yīng)用越來越廣泛。在今天對高質(zhì)量產(chǎn)品的測定已涉及食品、醫(yī)藥、環(huán)保、生化和石油化工等等。色譜技術(shù)的發(fā)展和變化對化學(xué)試劑有著很大的影響,尤其對從事生產(chǎn)制造、經(jīng)營管理和分析使用者來說,了解色譜技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)狀,來對待色譜試劑的新認(rèn)識、有助于分析測試的正確性和可靠性的進(jìn)一步提高。關(guān)鍵詞:試劑;色譜;色譜試劑 由于色譜技術(shù)具有快速、正確、的特點(diǎn),故得到廣泛地應(yīng)用。近幾年來的有關(guān)報(bào)道,反映了我國色譜理論研究和色譜應(yīng)用取得了很大成就。如在制藥工業(yè)、生物化學(xué)、石油化工、冶金工業(yè)、環(huán)保、農(nóng)藥、食品等領(lǐng)域,色譜技術(shù)已成為廣泛使用的分離和分析手段之一。  化學(xué)試劑是分析儀器的一個(gè)重要組成部分,它用量雖然很少,但作用難以用文字表述,它同分析儀器的好壞一樣,關(guān)系到分析結(jié)果的成敗。色譜試劑在化學(xué)試劑中占較大比例,它與色譜儀器、分析方法等因素有著密切的關(guān)系。隨著色譜的新技術(shù)、新方法、新要求的不斷出現(xiàn),現(xiàn)有的色譜試劑已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。由于在色譜儀器設(shè)備、色譜柱和軟件方面得到了發(fā)展,目前已有許多地方采用了標(biāo)準(zhǔn)方法,外商機(jī)構(gòu)也積極推廣其精良技術(shù)。由于國內(nèi)科研力量雄厚,許多科學(xué)工作者研制了相應(yīng)的填充柱和毛細(xì)管柱,也發(fā)展了新的色譜試劑供應(yīng)品種。從色譜技術(shù)的應(yīng)用來看,色譜試劑有較大的發(fā)展余地。目前,用于色譜中的試劑商品主要有以下幾種。 1. 氣相色譜的固定相 常用的填料如擔(dān)體、硅藻土、多孔小球及分子篩系列等。越是分析常用的品種,國產(chǎn)化程度越高。也有經(jīng)過預(yù)處理的酸洗或酸洗硅烷比擔(dān)體和已涂漬了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,這些大部分是進(jìn)口的。對不同要求的色譜柱,固定相應(yīng)選擇相應(yīng)的目數(shù)以達(dá)到較理想的分離分析目的。隨著色譜柱的發(fā)展和變化,尤其是毛細(xì)管柱的廣泛應(yīng)用,選擇使用色譜固定液也相應(yīng)減少。如國產(chǎn)的毛細(xì)管電泳儀器正逐步向水準(zhǔn)靠攏,實(shí)現(xiàn)全過程自動(dòng)化。各種可用于核酸、蛋白、離子和手性藥物分析的應(yīng)用試劑盒的開發(fā),也減少了對常用試劑的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及還有一些有機(jī)硅改性試劑和手性固定液。色譜標(biāo)準(zhǔn)品與參考物質(zhì),其含量通常大于99.5%,有從單一分子到多組分的石油、環(huán)保、農(nóng)藥殘留物等等標(biāo)準(zhǔn)樣品,以上這些試劑進(jìn)口的多一些。就氣相色譜儀總體而言,國外的儀器更趨向于自動(dòng)化、微機(jī)化;國內(nèi)的儀器則趨向于化和系列化,這對試劑提出了更高的要求。 2. 液相色譜試劑   使用zui多的流動(dòng)相試劑有甲醇、乙腈、丙酮、四氫映哺、異丙醇、正己烷、異辛烷和氯仿等。流動(dòng)相的多項(xiàng)技術(shù)指標(biāo),如含量、光吸收區(qū)、酸堿度、粘度、水分以及顏色、熒光背景和LC梯度穩(wěn)定性等關(guān)系到色譜柱的使用壽命和測試結(jié)果的好壞。液相色譜儀新型號不多,以HPILC儀為主。近年來毛細(xì)管電泳的發(fā)展對離子色譜的沖擊很大,事實(shí)上,離子色譜(IC)與交換色譜(EC)這兩種不同的分析技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn),二者不可能*取代對方。使用離子色譜的金屬離子分析中,高純試劑仍有一定的用量,不過,其品種、規(guī)格、價(jià)格等變化較大。另外,國外試劑目錄新編的用于HPLC的離子對試劑也不少。與HPLC相關(guān)的試劑,其主要問題是每個(gè)品種需求量不多而質(zhì)量要求高,如果選用進(jìn)口品種,則價(jià)格不低。 3. 超臨界流體色譜和超臨界流體萃取系統(tǒng)、中低壓層析和貫流色譜這些色譜是較新型液相色譜系統(tǒng)。SFE主要是單純使用CO2作萃取劑,若加入其他有機(jī)溶劑作為改性劑,效果會更好。貫流色譜是以貫流填料這一為基礎(chǔ)的。該技術(shù)以高交聯(lián)度的聚乙烯二乙烯苯為基質(zhì),經(jīng)適當(dāng)處理后獲得了雙模式孔結(jié)構(gòu),使介質(zhì)具有擴(kuò)散孔及貫穿孔。在分離過程中,流動(dòng)相可直接貫穿介質(zhì)顆粒。基于上述貫流色譜填料,利用現(xiàn)有液相色譜填料表面鍵合技術(shù),鍵合帶有不同官能團(tuán)的色譜配基,可獲得反相、離子交換、疏水和親和等多種模式色譜填料,以分離各種不同類型的樣品。展望該技術(shù)的發(fā)展,我們可以看到不僅是聚乙烯二乙烯基苯可作貫流色譜基質(zhì),具超大孔和貫穿孔的硅膠、葡聚糖、纖維素及濾膜等均可能作為類似原理的分離介質(zhì)。因此,隨著生物科學(xué)、生物工程和制藥工業(yè)發(fā)展的需要,這類新型的快速色譜填料必將會進(jìn)一步發(fā)展。 4. 薄層色譜   薄層色譜常用的有硅膠和帶熒光的硅膠薄板、微晶纖維素、氧化鋁和聚酰胺。經(jīng)過化學(xué)處理后,如帶NH2、AC、CM、DEAE等基團(tuán),可用作反相薄層色譜?! ∮行┰噭┠夸涍€整理出了與GC、HPLC相關(guān)聯(lián)的試劑,如氣相色譜前處理試劑;用作硅烷化、酰化、酪化和烴化等的試劑;用于HPI'C的標(biāo)記試劑,如紫外光、熒光及化學(xué)發(fā)光檢測用試劑、光學(xué)純度測定用試劑和NMR等儀器分析用試劑。   色譜試劑是為儀器分析服務(wù)的。隨著科學(xué)技術(shù)水平不斷發(fā)展提高,各種分析儀器和檢測方法的更新改進(jìn),對色譜試劑的需求必將有更大的變化。

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