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使用硫化物氣相色譜儀時有什么要領(lǐng)?

閱讀:281      發(fā)布時間:2023-10-23
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  硫化物氣相色譜儀該系統(tǒng)環(huán)境樣品先經(jīng)過在線除水裝置除去其中的水份,再吸附到低溫冷阱復(fù)合吸附管中,然后吸附管閃蒸快速升溫至250℃解吸,進(jìn)樣,載氣帶著熱解析出來的氣體樣品進(jìn)入預(yù)柱分離,待目標(biāo)化合物進(jìn)入分析柱中后,切換閥,載氣將高沸點化合物從預(yù)柱中反吹出去,目標(biāo)化合物在分析柱中繼續(xù)分離通過火焰光度檢測器FPD檢測得到。
  硫化物氣相色譜儀是主要檢測含硫化物的儀器。其原理是硫化物在富氫火焰中燃燒裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394mm特征光譜,經(jīng)干涉濾光片除去其他波長的光線后,用光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)化成電信號并加以放大,進(jìn)行測量。硫分析儀特別適用于硫化物(二氧化硫、硫化氫、總硫)的痕量檢測,在天然氣.水煤氣.精苯.甲醇等項目中已得到廣泛應(yīng)用。
  以下是使用硫化物氣相色譜儀時的注意事項:
  1、樣品準(zhǔn)備:確保樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚聿襟E,如提取、濃縮或洗脫,以便在氣相色譜儀中進(jìn)行分析。
  2、儀器校準(zhǔn):在開始實驗之前,應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)包括調(diào)整進(jìn)樣量、溫度、流速等參數(shù),以確保可靠的分析結(jié)果。
  3、柱選擇:選擇適當(dāng)?shù)纳V柱來分離和分析硫化物化合物。常見的柱材料包括聚酯、聚醚、硅膠等。柱的長度、內(nèi)徑和填充物也需要根據(jù)樣品特性選擇。
  4、溫度控制:通過控制色譜柱的溫度,可以實現(xiàn)對硫化物化合物的分離和定量分析。確保色譜柱和其他部件的溫度穩(wěn)定,并遵循制造商的建議操作溫度范圍。
  5、進(jìn)樣技術(shù):選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣技術(shù),如液相進(jìn)樣、氣相進(jìn)樣或固相微萃取等。確保進(jìn)樣量和進(jìn)樣方式與樣品類型和濃度相匹配。
  6、檢測器選擇:常用的硫化物檢測器包括火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)和熒光檢測器。根據(jù)需要選擇最合適的檢測器,并進(jìn)行相應(yīng)的參數(shù)設(shè)置。
  7、環(huán)境控制:保持實驗室環(huán)境干燥、潔凈,以避免雜質(zhì)對分析結(jié)果的干擾。防止空氣中的水分、油脂等污染物進(jìn)入儀器系統(tǒng)。
  8、數(shù)據(jù)處理:使用適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理軟件對得到的色譜圖進(jìn)行解析和定量分析。確保正確設(shè)置峰面積測量方法、校正曲線等參數(shù)。
  9、維護(hù)保養(yǎng):定期清潔和維護(hù)色譜柱、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器和其他關(guān)鍵部件,以確保儀器的穩(wěn)定性和可靠性。

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