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北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司
中級會(huì)員 | 第15年

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微水儀的維護(hù)

時(shí)間:2012/3/19閱讀:2198
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  2.1滴定池
 ?。?)檢查玻璃部件與池表面是否緊緊相貼(配合良好)
 ?。?)檢查測量電極和陰極溶液池(鉑金絲被染否)
  (3)檢查陽極和陰極溶液
 ?、賹﹄娊庖旱臋z查:陽極液測試水分總量>800mg→更換;陰極液當(dāng)水分測試總量>150mg→更換;陰極液黃色或淺褐色可繼續(xù)用;黑褐色→更換。
 ?、谕ǔz查:電解池內(nèi)試樣量多時(shí),可以用注射器抽吸出,并用0.1ul純水進(jìn)行校正,其測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍之內(nèi),說明卡氏劑還可繼續(xù)使用。
  2.2抽液
  當(dāng)注入電解池的油樣使池中液面超限(約150ml),需抽掉表面“油”。抽液流程:池中液體充分靜置,油與電解液*分層;備好抽液器件,揭開抽液口塞子;實(shí)施抽液,是否補(bǔ)充“A”液(保證A液至池體150ml處);處理好塞子與抽液口結(jié)合面的“密封”。 來源:www.tede.cn
  2.3換液
  換電解液流程:備好電吹風(fēng)、丙酮、無水乙醇、小塊綢子、卷紙、真空脂、抽液器件、廢液瓶等;取下指示電極、陰極池的電極插頭(防插頭污染);揭開抽液口塞子,抽勸A”液、取下干燥器制抽勸C”液;暫不取下陰極池,進(jìn)樣口蓋墊子從抽液口注入丙酮約180~200ml;從陰極池頂部注入丙酮,液面與大杯液面相同(蓋好塞子先浸泡8小時(shí)以上);輕微搖晃電解池整體,目的為清洗;另備50ml針管及吸管分別抽取大杯及陰極池內(nèi)的丙酮;分別向大杯及陰極池注入無水乙醇(液面與丙酮一樣);搖晃清洗;抽取完乙醇:分別取下指示電極、陰極池、進(jìn)樣口蓋、墊子;用電吹風(fēng)干燥(注意:不能用高溫檔)大杯、陰極池(重視干燥其底網(wǎng)膜),注意不可高溫?fù)p壞玻璃器件;之后指示電極、陰極池、進(jìn)樣口墊、蓋(是否換墊子)分別復(fù)位,自然冷卻至室溫(注意防潮和防塵);從抽液口直接倒入“A”液100ml,蓋上塞子,從陰極池頂部直接倒入“C”液,液面比外“A”液略低一點(diǎn),干燥器復(fù)位(觀察分子篩是否潮濕);zui后用真空脂處理好以上5個(gè)結(jié)合面(涂真空脂之前,應(yīng)用綢布擦拭結(jié)合面)。
  檢查干燥器中變色硅膠或分子篩是否受潮,若是應(yīng)進(jìn)行處理。
   3儀器的規(guī)范操作
  3.1注射器校正

  3.2滴定池空白消除
  如果在30min內(nèi)完成滴定池空白消除,可認(rèn)為系統(tǒng)正常。如果背景(滴定速度)不下降,經(jīng)搖晃(注意:搖晃前,應(yīng)停止電解和攪拌器的攪拌)仍不下降,則可能:①從滴定池外邊滲入水分→應(yīng)換進(jìn)樣墊;②陰極池中的陶瓷片吸收水分→應(yīng)干燥陰極池;③當(dāng)?shù)味ǔ啬巢课晃廴?,?huì)變得潮濕。有時(shí)導(dǎo)致系統(tǒng)不穩(wěn)定,使背景不能降低→應(yīng)清洗滴定池。
  3.3測試
  3.3.1開機(jī)過程
  先觀察儀器狀況:主機(jī)正常位置;“杯”在攪拌器中平面中央,“攪拌器調(diào)節(jié)”正常位置。觀察以上提到的5個(gè)結(jié)合面的密封狀況,干燥器內(nèi)分子篩是否潮濕,確定交流220V已送到電源板。之后方可進(jìn)行開機(jī)操作。
  3.3.2測試
 ?、贉y試過程中電解池的攪拌速度不能太快或太慢,使電解液呈一漩渦狀態(tài)。
②用注射器取樣后將針頭扎入電解池上的進(jìn)樣口,口上墊了一小塊聚四氟乙烯橡膠,要一次扎入進(jìn)樣,若幾次才能扎入,會(huì)使樣品損失,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
③注射器取樣時(shí),在液體中不能有氣泡,若有氣泡要將其排出,否則影響測試結(jié)果
 

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