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闡述離子色譜儀的工作流程及一些維護

閱讀:2374        發(fā)布時間:2021-3-17
離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農藥、食品生產等行業(yè)。
雖然市場上種類繁多,但是其結構主要包括泵液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測器、數(shù)據處理五個部分組成。
離子色譜儀工作流程
 大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然后將流動出物導入電導池,檢測到的信號送至數(shù)據處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。
 非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
 離子色譜儀的維護
 1、對泵的維護:
(1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個流路。
(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關系到泵的正常使用)
(3)儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
 2、對色譜柱的維護:
(1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機物: 固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節(jié)PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
 (2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
 (3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
 3、對抑制器的維護:
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。

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