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島津(上海)實驗器材有限...

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賽況聚焦|第四屆藥斯卡爭霸賽半期優(yōu)秀作品

閱讀:3288      發(fā)布時間:2024-8-27
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由島津(上海)實驗器材有限公司主辦的第四屆藥斯卡爭霸賽,自6月28日上線至今賽程已經(jīng)過半,吸引了二十余位參賽者踴躍投稿。

 

參賽者們秉持“提速藥分,高效前行”的理念,不斷優(yōu)化檢測方法,提升藥物分析檢測效率?,F(xiàn)在就讓我們一起來看看上半程的賽況吧~

 

 

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《某藥物17種雜質(zhì)分離》

 

使用島津Shim-pack GIST C18色譜柱,自行開發(fā)方法成功案例,綜合比較不同廠家、不同型號、不同規(guī)格色譜柱,從分析效率、色譜柱的耐用性等因素進行考察,最終選擇島津Shim-pack GIST C18 (5μm 4.6*250mm)的色譜柱,成功分離17個雜質(zhì),分離度好,檢測效率高,分析效果佳。

 

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《短鏈脂肪酸的測定》

 

儀器:GCMSQP2010Ultra 氣質(zhì)聯(lián)用儀

色譜柱:SH-PolarWax MS (30m*0.32mm*0.25μm)

程序升溫:100.0℃保持5.00min,以每分鐘10℃升至120℃,保持5min,然后再以每分鐘10℃升至200℃

進樣口溫度:250℃

離子源溫度:230℃

接口溫度:220℃

分流比:10:1

 

經(jīng)過優(yōu)化,小鼠糞便中短鏈脂肪酸能夠不受其他物質(zhì)干擾,得到很好分離。

對比參考文獻文獻{姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸芐酯衍生氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法高靈敏測定人血清短鏈脂肪酸[J/OL].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志:1-9}該作者采用衍生進行測定,我們采用的方法保留時間優(yōu)于其采用的方法,縮短了測定時間,且不需要衍生就能很好的進行測定。

色譜圖1為島津品牌色譜柱得到的色譜圖

色譜圖2為其他品牌色譜柱得到的色譜圖

 

 

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《苦杏仁配方顆粒含量測定快速UHPLC方法開發(fā)》

 

色譜圖問題有:

1、分析時間較長;

2、1號峰,4/5號峰分離不理想。

 

解決方法:

1、轉(zhuǎn)至UPLC,減少分析時間;

2、色譜柱選擇:該方法的主要難點是高水相強極性化合物的分離,待測物極性范圍5% (乙腈) 左右,選用①Shim-pack Scepter C18-120,2.1×100mm,1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ,2.1×100mm,1.9μm;

3、等度方法優(yōu)化流動相比例及柱溫,為提高分離度減小有機相比例、降低柱溫。

 

最終選用Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱,流動相比例為有機相:水相(5:95),柱溫20℃,分析時間從60min減少至30min,1、4、5號峰分離度滿足要求。

 

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截止至8月20日

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