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紫外熒光硫含量測(cè)定儀檢測(cè)過程?

閱讀:540發(fā)布時(shí)間:2024-9-6

紫外熒光硫含量測(cè)定儀檢測(cè)過程?

紫外熒光硫含量測(cè)定儀的檢測(cè)過程如下:

樣品準(zhǔn)備:根據(jù)樣品的類型(液體、固體或氣體),進(jìn)行相應(yīng)的處理。例如,液體樣品可能需要準(zhǔn)確量取一定體積;固體樣品可能需要粉碎并均勻取樣;氣體樣品則需通過合適的進(jìn)樣裝置引入。確保樣品具有代表性,并符合測(cè)定儀的進(jìn)樣要求。

儀器開機(jī)與預(yù)熱:

打開測(cè)定儀的電源開關(guān),儀器開始啟動(dòng)。

等待儀器內(nèi)部的部件,如高溫裂解爐、光電倍增管等預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)。這一步驟對(duì)于確保測(cè)量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性非常重要,預(yù)熱時(shí)間可能因儀器型號(hào)和廠家規(guī)定而有所不同,一般需要數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘不等4。

設(shè)置參數(shù):

根據(jù)樣品的性質(zhì)和預(yù)期的硫含量范圍,設(shè)置合適的分析參數(shù)。這些參數(shù)可能包括裂解溫度、載氣流量、紫外光波長(zhǎng)等。有些儀器可能具有預(yù)設(shè)的分析方法或參數(shù)模板,可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇或調(diào)整149。

確定標(biāo)樣的濃度和進(jìn)樣體積等信息。通常需要使用與待測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來制作標(biāo)樣校正曲線139。

制作標(biāo)樣校正曲線(校準(zhǔn)):

用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取已知濃度的標(biāo)樣,將其注入測(cè)定儀的進(jìn)樣口。標(biāo)樣在高溫裂解爐中發(fā)生氧化裂解反應(yīng),硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫134。

反應(yīng)生成的氣體經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中,二氧化硫受到特定波長(zhǎng)的紫外光照射,轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫(so2*),當(dāng) so2 * 躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光電子信號(hào)由光電倍增管接收并放大235。

儀器的控制系統(tǒng)對(duì)檢測(cè)到的信號(hào)進(jìn)行處理和計(jì)算,得出標(biāo)樣的熒光強(qiáng)度。重復(fù)測(cè)量 2-3 針標(biāo)樣,記錄相應(yīng)的熒光強(qiáng)度數(shù)據(jù)。

以標(biāo)樣的硫含量為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)樣校正曲線。通過線性回歸等方法確定曲線的方程,建立硫含量與熒光強(qiáng)度之間的定量關(guān)系。



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