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上海精科-氣相色譜儀出現(xiàn)異常維護技巧

閱讀:676        發(fā)布時間:2013-5-30

進樣后不出色譜峰
  

  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈
  
  和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
  
  遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ECD排放管,冰融化后問題就可解決。
  
  基線問題
  
  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  
  當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
  
  峰丟失、假峰
  
  造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。*種情況可以通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
  
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
  
  這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。 
 

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