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延長(zhǎng)離子色譜使用壽命應(yīng)注意哪些問(wèn)題

閱讀:2724      發(fā)布時(shí)間:2015-9-2
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      離子色譜是液相色譜的一種,故又稱(chēng)離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,離子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器,已在許多部門(mén)使用。根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同,儀器可以有多種配置?,F(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密,要延長(zhǎng)儀器的使用壽命,平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。


一、抑制器

  抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

二、檢測(cè)器

  檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線(xiàn)產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí),正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低,zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題,檢查抑制器是否失效。

三、分析泵

  高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在高壓泵工作不正常的情況時(shí),系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大,產(chǎn)生噪音,基線(xiàn)的噪音加大,流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

四、色譜柱

  1、柱壓升高可能的原因有:

  (1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。

  (2)柱接頭擰得過(guò)緊,使輸液管端口變形。

  (3)PEEK材料的管子切口不齊。

  2、分離度降低可能的原因有:

  系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

  3、死體積增大

  分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。

  4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)

  色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因:

  (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒(méi)擰緊等)

  (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

  (3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。

  (4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。

  (5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。

 

 

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