便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
一.工作原理:該儀器利用氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù)來分離、鑒別和測量樣品中的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統(tǒng)，氣相色譜儀執(zhí)行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基于遞增的化合物沸點)，再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片，氣流被導(dǎo)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀基于四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物，再與譜庫對比來識別化合物。
二.儀器構(gòu)成:此儀器由取樣系統(tǒng)、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組成。
取樣系統(tǒng)：有探頭、頂空進樣裝置和吹掃捕集裝置3種形式。儀器每次只能自動識別一個連接的采樣裝置。
氣相色譜儀:利用內(nèi)置氮氣瓶中的高純氮氣作為載氣，通過一根長度為15m、內(nèi)徑為0.25mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物，然后進入檢測器。
色譜柱的內(nèi)壁鍍覆一層100%聚甲基硅氧烷固定相，使用溫度范圍為45～220℃。
質(zhì)譜儀：包含電離合、質(zhì)量選擇器和離子檢測器。
真空系統(tǒng)：由非蒸發(fā)吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供，非蒸發(fā)吸氣劑泵內(nèi)裝有特殊的鋯合金，被加熱時可非常有效地吸附氣體分子，非蒸發(fā)吸氣劑泵對抽除活性氣體效果明顯，但無法抽除惰性氣體。濺射離子泵用于抽除氬、氖和氪等氣體，以免這些氣體聚積在質(zhì)譜儀中導(dǎo)致壓強上升和干擾其運行。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由控制和分析軟件構(gòu)成。
三.操作過程:常用采樣方式有直接進樣法和頂空進樣法。直接進樣方法采集的氣體不進入色譜柱，直接進入質(zhì)譜分析，對較純的物質(zhì)可很快給出定性結(jié)果，但是對于混合物無法直接定性，且需要被測物質(zhì)濃度在ppm級。
頂空法采樣手段，主要是對水和土壤中的揮發(fā)性有機物進行前處理。在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液面上部空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，使氣液兩相達到熱力學(xué)動態(tài)平衡。采樣時，先向頂空瓶中沖入氮氣，再通過置于探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發(fā)性有機物，經(jīng)色譜分離后，送質(zhì)譜儀檢測。
四.注意事項
1.儀器每個月至少開機運行一次。現(xiàn)場分析前，可多做幾次空白樣，盡量減少管道中殘留氣體。
2.采集的樣品不可以是強酸或強堿性物質(zhì)。
3.不使用時，儀器須擺放在通風(fēng)干燥場所，合上面板，連接好各部件或使用自帶的保護塞封住連接頭，防止灰塵和揮發(fā)性有機物進入內(nèi)部。為防止儲電性能下降和氣瓶漏氣，電池可擺放在充電器上充電，移除內(nèi)部的氣瓶。
4.為延長非蒸發(fā)吸氣劑泵的壽命和縮短開機時間，儀器在不工作時可選擇擴展待機模式。
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