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COD的測定方法有哪幾種?

閱讀:1970      發(fā)布時間:2019-10-17
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1、重鉻酸鉀法(HJ 828-2017)回流法

優(yōu)點:經(jīng)典標準方法,再現(xiàn)性好,準確可靠。不足之處:回流裝置占的實驗空間大。

測定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

 

2、高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)。

測定原理:水樣加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。

高錳酸鉀法的優(yōu)點是實驗過程中產(chǎn)生的污染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不*,所以測得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低,通常與國標法測定結(jié)果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

 

3、分光光度法

這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

快速測定法的中所需的反應(yīng)化學(xué)試劑,包括重鉻酸鉀,硫酸,硫酸銀及硫酸泵,已按比例提前配置在消解瓶中。測量水樣COD時,只需將待測水樣放入消解瓶中消解2小時,再用分光光度儀讀出COD讀數(shù)。 此方法相對于傳統(tǒng)的國標法來說,有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時間,無需進行滴定,操作方便。然而美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。

 

4、快速消解法

優(yōu)點為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。缺點為微波爐種類不同,試驗的功率和時間均不同。

經(jīng)典的標準方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法。

 

5、快速消解分光光度法

優(yōu)點:占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準確可靠,適宜大批量測定

測定原理是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定COD 值。
 

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