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中藥農(nóng)殘檢測液相色譜常見故障分析及解決辦法

閱讀:441      發(fā)布時間:2021-8-30
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 中藥農(nóng)殘檢測液相色譜常見故障分析及解決辦法:
 
  一、中藥農(nóng)殘檢測液相色譜保留時間變化
 
  1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
 
  2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
 
  3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液
 
  4.柱污染每天沖洗柱
 
  5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相
 
  6.柱快達到壽命采用保護柱
 
  二、中藥農(nóng)殘檢測液相色譜保留時間縮短
 
  1.流速增加檢查泵,重新設定流速
 
  2.樣品超載降低樣品量
 
  3.鍵合相流失流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
 
  4.流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀
 
  5.溫度增加柱恒溫
 
  三、中藥農(nóng)殘檢測液相色譜保留時間延長
 
  1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
 
  2.硅膠柱上活性點變化用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
 
  3.鍵合相流失同前二、3
 
  4.流動相組成變化同前二、4
 
  5.溫度降低同前二、5
 
  四、出現(xiàn)肩峰或分叉
 
  1.樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
 
  2.樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑
 
  3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
 
  4.柱內(nèi)燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
 
  5.進樣器損壞更換進樣器轉子
 
  六、基線噪聲
 
  1.氣泡(尖銳峰)流動相脫氣,加柱后背壓
 
  2.污染(隨機噪聲)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
 
  3.檢測器燈連續(xù)噪聲更換氘燈
 
  4.電干擾(偶然噪聲)采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
 
  5.檢測器中有氣泡流動相脫氣,加柱后背壓

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