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技術(shù)文章

磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹惡啉殘留檢驗(yàn)的氣相色譜測(cè)定方法

閱讀:636          發(fā)布時(shí)間:2010-10-23

(1)試劑和材料
①乙腈:分析純,重蒸餾,收集81—82℃餾分。
②正己烷:分析純,重蒸餾,收集67—69℃餾分。
③乙酸乙酯:分析純,重蒸餾,收集76~陽(yáng)℃餾分
④丙酮:分析純。
⑤乙醚:分析純,重蒸餾。收集33~34℃餾分,
⑥磷酸二氫鉀溶液:1mo1/l,
⑦無(wú)水硫酸鈉:分析純,經(jīng)650℃灼燒4L。置于密封容器內(nèi)備用。
⑧氯化鈉:優(yōu)級(jí)純。
⑨重氮甲烷—乙醚溶液:將裝有氫氧化鉀水溶液(6g/10ml、35ml乙醇(分析純)及10m1乙醚的混合液的燒瓶置于70℃水浴上,邊用磁力攪拌器攪拌邊通過(guò)漏斗滴下N—甲基—N—亞硝基—對(duì)甲苯磺酰胺(分析純)的乙醚溶液(21.5g/140m1),進(jìn)行蒸餾。接收器為置于冰浴中的兩個(gè)100m1燒瓶。于第2個(gè)燒瓶中加入乙醚10m1,以捕集從第1個(gè)燒瓶中逸出的氣體重氮甲烷于乙醚中。蒸餾結(jié)束后將蒸餾液合并,在70℃水浴上再重新蒸餾1次,蒸餾液即為重氮甲烷—乙醚溶液。此液密閉置于冰箱中,可保持1個(gè)月穩(wěn)定。
注意:重氮甲烷有毒,可引起特異性過(guò)敏,而且易引起爆炸,配制重氮甲烷試劑、甲酯化或蒸發(fā)應(yīng)在
通風(fēng)櫥中進(jìn)行。重氮甲烷溶液應(yīng)貯于冷凍器內(nèi),不要暴露于直射陽(yáng)光或強(qiáng)烈的人工光下。
⑩磺胺甲氧嘧啶標(biāo)準(zhǔn)晶:純度≥99%。
⑩磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)品;純度≥99%。
⑩標(biāo)準(zhǔn)溶液:o.1mg/ml。分別準(zhǔn)確稱取10.0mg的磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹嗯啉標(biāo)準(zhǔn)品,用約10m1乙腈溶解并用乙腈準(zhǔn)確定容至100mi,搖勻,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
(2)測(cè)定步驟
①提取 取經(jīng)絞碎混勻的試樣約10g(到o.01g)于100mI具塞錐形瓶中,加入20m1乙腈,于振蕩器上提取30rain。用中速定量濾紙將乙腈提取液過(guò)濾于250ml蒸發(fā)瓶中,并用30ml乙腈分3次洗滌殘?jiān)H缓笤?5~C水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,加入3ml鹽酸溶液(6mol/L)浸出。
②凈化 于上述鹽酸溶液中加入20mi乙醚—正己烷(1十1)混合液,振搖lmin,靜置10min。用抽吸管將上層有機(jī)層緩慢抽出并棄去之。再如上重復(fù)凈化兩次。用兩份5m1磷酸二氫鉀溶液(1mol/L)將酸相轉(zhuǎn)移至125m1分液漏斗中,用氫氧化鈉溶液(6m01/L)調(diào)節(jié)pH值至8.o~8.5。加入10g氯化鈉,用20ml乙酸乙酯振搖提取3次。合并乙酸乙酯提取液,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后,收集于100ml蒸發(fā)瓶中,然后在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)
③甲酯化 加入lml丙酮以溶解殘?jiān)?,再加?ml重氮甲烷—乙醚溶液。加塞,室溫下避光放置30min,其間進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后,減壓濃縮至干。準(zhǔn)確加人1.00ml乙酸乙酯—正己烷混合液(3+7)以溶解殘?jiān)?,溶液供測(cè)定。
④標(biāo)準(zhǔn)品甲酯化 取適量磺胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于具塞試管中,用氮?dú)獯等ト軇?,lml丙酮以溶解殘?jiān)?,加?ml重氮甲烷—乙醚溶液。加塞,室溫下避光放置30min,進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后再用氮?dú)獯蹈?準(zhǔn)確加入L 00ml乙酸乙酯—正己烷混合液(3+7)以溶解殘?jiān)?,溶液供測(cè)定。
⑤測(cè)定
a.色譜條件
色譜柱:30mX0.53mm(內(nèi)徑)X1,0um膜厚 熔融石英毛細(xì)管柱
色譜柱溫度:245C(8min)—280C1 30min)
進(jìn)樣口溫度:280C
檢測(cè)器溫度:300C
載氣、尾吹氣:氮?dú)猓兌?ge;99.99%柱流量7ml/iTllB;尾吹氣流量50ml/min
進(jìn)樣方式:柱頭進(jìn)樣,五分流
b.色譜測(cè)定 分別準(zhǔn)確注入斗L經(jīng)甲酯化后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及適用濃度的樣品溶液于氣相色譜儀中,按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析。響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)?;前芳籽踵奏ぜ柞サ谋A魰r(shí)間約為13min,磺胺喹噫啉甲酯的保留時(shí)間約為26m[n。
⑥空白試驗(yàn) 除不加試樣外,按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
(3)靈敏度和回收率
本方法的測(cè)定低限:磺胺甲氧嘧啶為5ug/ks,磺胺喹嗯啉為10ug/kg。
磺胺甲氧嘧啶添加濃度在0.005~0.050mg/kz范圍內(nèi),回收率為75%一98%;磺胺喹惡啉添加濃度在o.010~0.100mg兒s范圍內(nèi),回收率為79%~105%。
 

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