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皮膚外用制劑動態(tài)流變學(xué)研究

閱讀:1112      發(fā)布時(shí)間:2023-9-19
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RH-30流變儀.jpg


在皮膚外用制劑的動態(tài)流變學(xué)研究中,當(dāng)對皮膚外用制劑樣品施加的應(yīng)變或應(yīng)力在一定范圍內(nèi)時(shí),樣品產(chǎn)生的形變能夠恢復(fù),即其結(jié)構(gòu)未受到破壞,此應(yīng)變或應(yīng)力區(qū)間為線性黏彈區(qū);當(dāng)應(yīng)變或應(yīng)力超出此范圍,樣品的結(jié)構(gòu)就會發(fā)生相應(yīng)變化。通常,可以通過應(yīng)力掃描確定樣品的線性黏彈區(qū);選擇在線性黏彈區(qū)的應(yīng)力,通過改變頻率或溫度,進(jìn)行頻率掃描或溫度掃描,通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑動態(tài)流變學(xué)表征,進(jìn)一步剖析樣品的流變性質(zhì)。


1.應(yīng)力掃描


應(yīng)力掃描是固定掃描頻率,使應(yīng)變呈振幅逐漸改變的正弦變化(一般為由小到大的階梯式變化,常用0.01% ~ 100%),記錄應(yīng)變與彈性模量或黏性模量的關(guān)系曲線,結(jié)果通常采用對數(shù)變化。


通過上海保圣RH-30流變儀對皮膚外用制劑進(jìn)行流變測試,可以得到的參數(shù)有:(1)樣品強(qiáng)度:即 Gˊ、G"的絕對值大小,以及二者的相對大小,代表了樣品的狀態(tài)(膠體還是流體)、強(qiáng)度(軟硬);(2)線性黏彈區(qū):通常選擇Gˊ函數(shù)的曲線計(jì)算線性黏彈區(qū)范圍[26]。在線性黏彈區(qū)內(nèi),儲能模量與損耗模量與應(yīng)變無關(guān),其僅與分子結(jié)構(gòu)相關(guān)。具有較寬線性黏彈區(qū)域的樣品抵抗外部應(yīng)力的能力越大,穩(wěn)定性也越好;(3)屈服應(yīng)力:應(yīng)力掃描中,線性黏彈區(qū)邊界處的剪切應(yīng)力為屈服應(yīng)力;(4)流動點(diǎn):當(dāng)線性區(qū)內(nèi)G′>G″時(shí),在應(yīng)變掃描的曲線上G′、G″通常會有一個(gè)交點(diǎn),即流動點(diǎn),流動點(diǎn)是損耗模量G″等于存儲模量G′時(shí)所對應(yīng)的剪切應(yīng)力,也是其固體結(jié)構(gòu)開始流動時(shí)所需的臨界剪切應(yīng)力,當(dāng)所施加的應(yīng)力超過流動點(diǎn)時(shí),樣品的微觀結(jié)構(gòu)會發(fā)生不可逆的變形;較大的流動點(diǎn)是樣品在更大程度上抵抗外部應(yīng)力的標(biāo)志,也是穩(wěn)定性更好的標(biāo)志。


流變曲線小圖.jpg


2.頻率掃描


頻率掃描是應(yīng)力呈固定振幅正弦變化(在線性區(qū)內(nèi)),逐漸改變振蕩頻率(一般為由大到小的階梯式變化,常用100 ~ 0.1 rad/s),記錄頻率與模量的關(guān)系曲線,結(jié)果通常采用對數(shù)變化,可以反映樣品性質(zhì)與時(shí)間尺度的關(guān)系。頻率掃描可以指導(dǎo)制劑制備過程中工藝參數(shù)的篩選,如乳膏在制備過程中的均質(zhì)轉(zhuǎn)速、均質(zhì)時(shí)間等參數(shù)會對產(chǎn)品的G′、G″等產(chǎn)生較大影響,因此可以通過監(jiān)控流變行為來調(diào)整工藝參數(shù),以達(dá)到目前產(chǎn)品的高效開發(fā)和質(zhì)量可控。


3.溫度掃描


溫度掃描是選擇在線性黏彈區(qū)范圍內(nèi)的某個(gè)應(yīng)變條件下,固定振蕩頻率,考察儲存模量、黏性模量和復(fù)數(shù)黏度隨實(shí)驗(yàn)溫度的變化,有助于確定樣品在不同溫度下的流變學(xué)性質(zhì)變化情況??梢酝ㄟ^溫度掃描判斷乳膏在較大溫度范圍內(nèi)的流變性質(zhì)變化,以用于指導(dǎo)制劑的開發(fā)。


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