動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物的測(cè)定解決方案

（參考GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）

喹乙醇是一種飼料添加劑，能提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)牲畜生長(zhǎng)。但對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用，對(duì)人也有潛在致畸性，致突變，致癌作用。 因此喹乙醇在美國(guó)和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。《中國(guó)獸藥典》（2005版）也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

喹乙醇在體內(nèi)不穩(wěn)定，在動(dòng)物體內(nèi)能短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生十多種代謝物，其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代謝產(chǎn)物之一，在體內(nèi)相對(duì)穩(wěn)定，是食品法典委員會(huì)認(rèn)定的標(biāo)示殘留物之一。我國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定肌肉和肝臟組織中的zui大殘留*分別為4 μg/kg 和50 μg/kg。

方法優(yōu)勢(shì)

迪馬科技建立豬肉、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物解決方案，對(duì)比《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，本方案：

1. 不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、鹽酸酸化等復(fù)雜操作步驟，采用2%甲酸乙酸乙酯作為提取液，采用ProElut PXA固相萃取柱，水、甲醇淋洗，2%甲酸乙酸乙酯洗脫；

2. 簡(jiǎn)化前處理步驟，降低實(shí)驗(yàn)成本，節(jié)省大量時(shí)間，并降低基質(zhì)效應(yīng)的影響，回收率達(dá)85%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；

3. 方法檢出限為0.27 μg/kg，較國(guó)標(biāo)方法《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 的方法檢測(cè)限0.5 μg/kg低，可供廣大分析工作者使用。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

1、適用范圍

適用于豬肉、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的檢測(cè)，檢出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。

2、提取

(1)   取2.0 g樣品，加入5 g無(wú)水硫酸鈉，攪勻，加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯，渦旋混合，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)   將下層殘留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；

(3)    將上清液在35 ℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超聲溶解，轉(zhuǎn)移至15 mL離心管中，6000 rpm下離心2 min，取5 mL下層清液，待凈化。

3、凈化

ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活      化：5 mL甲醇，5 mL水活化； 

b上      樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋      洗：加入10 mL水，5 mL甲醇，棄去流出液；  

d洗      脫：加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；

e重新溶解：將流出液在35 ℃下減壓蒸餾至干，用甲醇定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

4、色譜條件

4.1 液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相：0.2%甲酸水：乙腈=40：60

4.2 質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

5、添加回收結(jié)果

豬肉和豬肝中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*